12274

12274

تأثير عوامل موثر بر فرآيند سنتز نانو پودرهاي SiC ، B4C و SiC/B4C بر پايه سل- ژل

دكتري

مواد و متالوژي

تير 1392

تير 1392

دكتر فرهاد گلستاني فرد

چكيده پودرهاي كاربيد سيليسيوم و كاربيد بور و بخصوص زمانيكه در اندازه نانو هستند كاربردهاي زيادي در سال هاي اخير بخود اختصاص داده‌اند. با اين حال زماني استفاده از اين مواد بصورت يك جايگزين قابل توجه مطرح مي باشدكه داراي خلوص بالا و در اندازه نانومتري تهيه شوند و بصورت يكنواخت مخلوط شده باشند. اين تحقيق با هدف بررسي پارامترهاي موثر بر تهيه اين كاربيدها و خصوصا درك عميق در سازوكار تشكيل آنها بر پايه سل – ژل و با تاكيد بر نوآوري در سنتز كاربيد بور و پيش كامپوزيت B4C/SiC طراحي و اجرا گرديده است. در اين تحقيق، سل در سيستم چهار جزيي آلكوكسيد-آب-الكل-افزودني بر پايه فرآيند شيميايي سل-ژل تحت شرايط اسيدي و در محدوده3-2pH= تهيه گرديد. تترا اتيل ارتوسيليكات(TEOS)، تري متيل بورات(TMB) و رزين فنوليك به عنوان مواد اوليه مورد استفاده قرار گرفت. پس از تكميل فرآيند هيدروليز و تشكيل ژل و به دنبال آن عمليات حرارتي، محصول نانو پودر SiC و B4C (و مخلوطي از اين دو تركيب) تهيه گرديد. اثر پارامترهاي مهم در فرآيند سنتز اين نانو پودرها كه شامل pH، دما و زمان مي‌باشند، مورد بررسي قرار گرفت. براي ارزيابي سازوكار تشكيل محصول در فرآيند سل-ژل از روش‌هاي آناليز DLS، زتامتر، FTIR، XRD ، DTA/TG، SEM/EDS و HRTEM استفاده گرديد. نشان داده شد كه با كنترل pH در محدوده اسيدي3-2 ذرات‌ پيش‌سازنده حاوي منابع Si، C و B در اندازه‌هاي زير 10 نانومتر در سل شكل گرفته و اين پديده عامل اساسي در كنترل اندازه محصول نهايي در محدوده زير 50 نانومتر مي باشد. به نظر مي رسد در حين عمليات چگالش، تشكيل باندهاي Si-O-C و B-O-C نقش موثري در كاهش دماي تشكيل محصول داشته است. به خصوص در سيستم پيش‌كامپوزيت B4C/SiC با هدف توليد همزمان اين دو ماده با هيدروليز نسبت‌هاي مشخصي از TEOS و TMB در حضور فاز كربن و چگالش در دماي oC 60، ژلي با پيوندهاي Si-O-B تشكيل گرديد. اين شرايط امكان دستيابي به تك فازهاي SiC وB4C و پيش كامپوزيت B4C/SiC را در دماهاي پايين‌تر ازoC 1400 فراهم ساخت. با افزايش دماي سنتز تا حدودoC 1500 مشخص گرديد كه درجه بلورينگي افزايش يافته و اندازه كريستاليت‌ها تا 20 نانو‌متر رشد يافته‌اند. مشاهدات ريزساختاري مؤيد تغييرات شكل ذرات به صورت تابعي از زمان بوده بطوريكه ذرات از مورفولوژي كروي به ويسكر در زمان هاي طولاني تغيير شكل يافته اند. به‌نظر مي¬رسد تهيه همزمان پيش‌كامپوزيت B4C/SiC به روش سل-ژل و با توزيع يكنواخت دو فاز كاربيدي و همين‌طور سنتز B4C با اندازه كمتر از 50 نانومتر و با توزيع اندازه ذرات باريك در دماهاي كمتر ازoC1300 ازنوآوري هاي اين تحقيق محسوب گردد. بعلاوه با درك عميق تر از رفتار سل SiC و تاثير آن بر خواص پودر سنتز شده، مي‌توان دماي سنتز را تا دماي حدوداً oC 150 كاهش داد. واژه‌هاي كليدي: سل-ژل، آلكوكسيد، سنتز پودر، كاربيد بور، كاربيد سيليسيوم، پيش‌كامپوزيت SiC/B4C.