14440

14440

سنتز نانو پودر پروسكايت تيتانات باريم دپ شده با نايوبيم به روش هيدروترمال-مايكروويو و بررسي خواص حسگري لايه ضخيم آن

دكتري

سراميك

خردادماه 1394

خردادماه 1394

دكتر مرتضي تميزي فر - دكتر رحيم نقي زاده

مواد و متالورژي

چكيده در اين پروژه براي اولين بار نانو ذرات تيتانات باريم با دپنت نايوبيم به كمك روش هيدروترمال مايكروويو سنتز و خواص حسگري لايه ضخيم حاصل از اين ذرات با درصد هاي مولي مختلف نايوبيم (09/0 ، 06/0 ، 03/0، 01/0، 0 Nb =) مورد بررسي قرار گرفت. در ابتدا نانو پودرها با دو روش هيدروترمال- متعارف گردان و هيدروترمال-مايكروويو گردان سنتز و مورد بررسي قرار گرفتند. از آنجاييكه در گذشته نانو پودرهاي تيتانات باريم-نايوبيم در دما و زمان هاي متفاوت به روش مورد نظر سنتز و بررسي نشده بودند، پودرهاي اوليه با درصد نايوبيم ثابت ( 1 درصد مولي)، جهت دستيابي به شرايط مناسب جهت كاربرد حسگري مورد بررسي قرار گرفتند. با بررسي نتايج به خوبي مشخص شد كه افزايش دما و زمان واكنش هاي هيدروترمال متعارف و مايكروويو با توجه به مكانيزم انحلال- رسوب سبب افزايش تتراگوناليتي و اندازه بلوري ذرات تهيه شده گرديد. لذا جهت اطمينان از ورود نايوبيم به ساختار و نبود ناخالصي هاي ناشي از كامل نبودن واكنش و حداقل اندازه ذرات جهت بهبود حساسيت حسگر، شرايط مناسب جهت سنتز پورها با درصد هاي مختلف نايوبيم، در روش سنتز هيدروترمال مايكروويو دماي °C150 به مدت دو ساعت و در روش سنتز هيدروترمال متعارف در دماي °C180 به مدت پنج ساعت انتخاب گرديدند. در مرحله بعدي در شرايط مناسب دمايي و زماني تيتانات باريم- نايوبيم با مقادير مختلف نايوبيم سنتز و به بررسي تاثير نايوبيم بر خواص ساختاري و الكتريكي پرداخته شد. در اين مرحله با استفاده از روش هيدروترمال- مايكروويو پودرهايي با مقدار حلاليت بالاتر نايوبيم (تا نه درصد مولي) و خلوص بالاتر، اندازه ذرات كوچكتر(در محدوده 30 تا 50 نانومتر) و عيوب ساختاري مناسب( گروه هاي هيدروكسيل سطحي و جاي خالي اكسيژن) جهت بهبود خواص حسگري گازي سنتز گرديد. سپس حسگرهاي گازي بوسيله ايجاد لايه ضخيم متخلخل بر روي زير پايه آلومينايي با روش چاپ سيلك ايجاد و در دو كوره متعارف و مايكروويو پخت گرديد. پخت نمونه ها در كوره مايكروويو ( در دماي 950 درجه سانتي گراد به مدت 20 دقيقه) با سرعت حرارت دهي سريع در زمان بسيار كمتر سبب ايجاد لايه اي متراكم با استحكام و چسبندگي مناسب و دانه هاي بسيار ريز دانه تر(با اندازه ميانگين 85 نانومتردر سطح) با رشد همسان و توزيع اندازه دانه باريك تر گرديد. اين امر سبب ايجاد لايه اي با سطح ويژه بالاتر(m2/g 125) و بهبود قابل توجه حساسيت گازي تيتانات باريم نسبت به گاز منوكسيد كربن و رطوبت تا 5/1 الي 2 برابر نسبت به بهترين حساسيت گزارش داده شده توسط محققين گرديد. همچنين توزيع يكنواخت نايوبيم و افزايش مقدار حلاليت آن سبب افزايش حساسيت و بزرگي پاسخ حسگرمنوكسيد كربن از لگاريتم حساسيت 6/1 به ميزان لگاريتم حساسيت 0/2 گرديد. پخت لايه ضخيم در زمان كوتاه به كمك مايكروويو سبب افزايش حساسيت و بزرگي پاسخ حسگرگازي منوكسيد كربن از لگاريتم حساسيت 8/1 به لگاريتم حساسيت 2/2 و افزايش حساسيت و بزرگي پاسخ حسگر رطوبتي از لگاريتم حساسيت 2 به ميزان لگاريتم حساسيت 8/2 و افزايش بازه حساسيت حسگر رطوبتي از محدوده 40% به محدوده 20% رطوبت نسبي گرديد. در اين پروژه جهت بررسي ويژگي هاي پودر هاي سنتز شده و خواص لايه هاي ضخيم از آناليزهاي پراش اشعه ايكس(XRD)، آناليز طيف سنجي فوتو الكترون پرتو ايكس(XPS)، طيف سنجي رامان، ميكروسكوپ هاي الكتروني روبشي گسيل ميداني(FESEM) و الكتروني عبوري با تفكيك پذيري بالا(HRTEM)، آناليز گرماسنجي افتراقي(DSC)، طيف سنجي بازتاب پخشي(DRS)، آناليز حرارتي همزمان(STA)، آزمون چسبندگي، آناليز سطح ويژه(BET)، ميكروسكوپ روبشي نيروي اتمي(AFM)، آناليز دفع برنامه ريزي شده دمايي اكسيژن و آناليز حساسيت حسگر گازي نسبت به گاز منواكسيد كربن و رطوبت، در دما (600-100 درجه سانتي گراد) و غلظت (ppm 1800-200) متفاوت مورد بررسي قرار گرفت. واژه‌هاي كليدي: نانو تيتانات باريم-نايوبيم، هيدروترمال، مايكروويو، لايه ضخيم، حسگر گاز، چاپ سيلك