15467

15467

بررسي عوامل موثر بر سنتز شيميايي بوريد زيركونيوم

دكتري

سراميك

اسفند 1394

اسفند 1394

دكتر حسين سرپولكي- دكتر عليرضا ميرحبيبي

مواد و متالورژي

بوريد زيركونيوم (ZrB2) به عنوان يكي از سراميك¬هاي دما بالا داراي ويژگي¬هاي منحصر به فردي است كه امروزه توجه زيادي را به خود جلب كرده است. روش¬هاي مختلف به كار گرفته شده براي سنتز بوريد زيركونيوم اغلب نياز به مواد اوليه با هزينه بالا، دماي بالا و تجهيزات پيشرفته دارد و در بيشتر آنها بوريد زيركونيوم سنتز شده خلوص پاييني داشته كه يكي از چالش¬هاي مطرح در كاربرد اين تركيب را موجب شده است. از آنجا كه ويژگي¬هاي بوريد زيركونيوم تابع شرايط سنتز آن است، امروزه ارائه روش¬هاي جديد سنتز بوريد زيركونيوم در دما و زمان كمتر در كنار خلوص بيشتر يكي از چالش¬هاي پيش رو در استفاده از اين تركيب در صنعت امروز است. در اين پژوهش با استفاده از تلفيق روش نمك مذاب و كامپوزيت¬ درجا، بوريد زيركونيوم در آلومينيوم، روش جديدي براي سنتز بوريد زيركونيوم تحت عنوان واكنش مستقيم در نمك مذاب ارائه شده است. هدف از اين تحقيق ارائه روشي ابتكاري به منظور سنتز بوريد زيركونيوم شبه ورقي هگزاگونال با استفاده از شستشوي كامپوزيت/ZrB2 Al سنتز شده است. در اين روش پودر آلوميينوم و نمك¬هاي K2ZrF6 و KBF4 با نسبت¬هاي مختلف با يكديگر مخلوط شده و در دماها و زمان¬هاي متفاوت در اتمسفر آرگون ذوب گرديدند. سپس با شستشو نمك¬ها و آلومينيوم به ترتيب با آب مقطر و اسيد كلريدريك رقيق و خردايش محصول، پودري بوريد زيركونيوم سنتز مي¬گردد. تاثير دما (600 تا 900 درجه سانتيگراد ) و زمان واكنش (1 و 2 و 4 ساعت) و نسبت آلومنيوم به نمك (1،2 و10) و افزودن نمك¬هاي مختلف بر روي مورفولوژي و خلوص محصولات بررسي شد. دماهاي بحراني وابسته به واكنش¬هاي انجام شده حين فرآيند سنتز با استفاده از آناليز DTA/TG مخلوط¬هاي دوتايي و سه¬تايي هر يك از پودرها شناسايي شده و با عمليات حرارتي و شناسايي محصولات واكنش¬ها در دماهاي ياد شده بوسيله XRD و SEM و HRTEM مكانيزم و ترتيب واكنش¬ها در طي سنتز بوريد زيركونيوم با استفاده از اين روش بررسي گرديد. نتايج حاكي از سنتز بوريد زيركونيوم خالص با مورفولوژي هگزاگونال و شبه-ورق با استفاده از اين روش در دماي 800 درجه سانتيگراد با زمان نگهداري 2 ساعت در نسبت 10A/S: است. نتايج حاصل از استفاده نسبت¬هاي مختلف آلومينيوم به نمك نشان داد حضور آلومينيوم براي سنتز بوريد زيركونيوم حياتي بوده كاهش ميزان آلومينيوم منجر به عدم تشكيل فازهاي مياني و در نهايت عدم تشكيل بوريد زيركونيوم مي¬گردد. نتايج حاكي از آن بود كه واكنش دو نمك K2ZrF6 و KBF4 با آلومينيوم در حالت جامد رخ داده و منجر به تشكيل AlB12 و Al3Zr مي¬گردد. به علاوه در حضور نمك K2ZrF6 واكنش آلومينيوم با KBF4 در دماهاي پايين¬تر اتفاق مي¬افتد و به جاي AlB2تركيب AlB12 تشكيل مي¬گردد. با افزايش دما اين تركيبات در نمك مذاب KAlF4 حل شده و سپس با يكديگر واكنش داده و بوريد زيركونيوم حاصل از واكنش در نمك مذاب رسوب مي¬كند. عدم شباهت بين بوريد زيركونيوم و تركيبات حل شده در نمك مذاب نشان از غالب بودن مكانيزم رسوب - انحلال در سنتز بوريد زيركونيوم با استفاده از اين روش است. كلمات كليدي: بوريد زيركونيوم ، سنتز نمك مذاب، كامپوزيت درجا، مكانيزم، انحلال-رسوب ، هگزاگونال شبه ورق.