16968

16968

اندازه گيري و پيش تغليظ مقادير بسيار كم جيوه و سرب با استفاده از جاذب هاي مغناطيسي اصلاح شده گرافن اكسيد در نمونه هاي آبي و غذايي

كارشناسي ارشد

شيمي تجزيه

شهريور ماه 1395

دكتر روح‌الله زارع دورابي

شيمي

چكيده فلزات سنگين از جمله آلاينده¬هاي هستند كه با پيشرفت انواع صنايع و كارخانه¬ها در محيط زيست روز به روز افزايش مي¬يابد. اين فلزات سنگين اثرات مخربي بر كيفيت محصولات كشاورزي، سلامت آبزيان و انسان¬ها دارند. در اين كار تحقيقاتي، پيش تغليظ و اندازگيري مقادير بسيار كم يون¬هاي فلزات سنگين (سرب و جيوه) به روش استخراج فاز جامد با جاذب مغناطيسي اصلاح شده انجام شد. در كار تحقيقاتي اول براي پيش تغليظ و اندازه¬گيري يون¬هاي جيوه با غلظت اوليه 10ميكرو گرم بر ليتر، از جاذب مغناطيسي گرافن اكسيد اصلاح‌شده با گروه‌هاي 2-پيريدين تيوسمي كاربازون استفاده شد. شرايط بهينه به دست آمده، :pH5، زمان جذب 4 دقيقه، زمان واجذب با ورتكس 4 دقيقه ، حجم محلول شوينده (HCl،M 0.1) 0.5 ميلي¬ليتر و مقدار جاذب 8 ميلي‌گرم. درنهايت بيشينه فاكتور پيش تغليظ براي يون¬هاي جيوه 190 و درصد استخراج 99.6% به دست آمد. RSD روش كمتر از 2% و حد تشخيص دستگاه 0.0079ميكروگرم بر ليتر به دست آمد. در كار تحقيقاتي دوم با استفاده از جاذب مغناطيسي گرافن اكسيد عامل دار شده با ليگاندهاي دي پيريديل آمين پيش تغليظ يون¬هاي سرب با غلظت اوليه 30 ميكرو گرم بر ليتر انجام شد. شرايط بهينه به دست آمد: pH: 5، زمان جذب 4 دقيقه، زمان واجذب با التراسونيك2 دقيقه، حجم محلول شوينده (HNO3، M1) و مقدار جاذب 12ميلي‌گرم. در اين كار بيشينه فاكتور پيش تغليظ 483.67، درصد استخراج 98.21% ، RSD روش كمتر از 3 درصد و حد تشخيص روش 0.05ميكروگرم بر ليتر به دست آمد. براي انجام پايان نامه از روش كمومتريكس و طراحي آزمايش به‌منظور تعيين چگونگي انجام آزمايش‌هاي و تعداد آن‌ها و محاسبه دقيق‌تر شرايط بهينه پيش تغليظ بهره گرفته شد. نمونه¬هاي حقيقي، نمونه آبي(آب معدني، آب چاه، آبكاري) و نمونه¬ غذايي(ماهي، شير، برنج و چاي خشك) بوده است. درصد بازيابي براي پيش تغليظ يون¬هاي جيوه در نمونه ¬هاي ماهي، برنج،چاي خشك، شير، آب معدني و آب شهري به ترتيب 92.9، 93.4، 98.2، 93.8، 100 و 98.6 درصد، همچنين درصد استخراج براي پيش تغليظ يون¬هاي سرب در نمونه¬هاي آب معدني، آب چاه دانشگاه و آب كارخانه آب¬كاري به ترتيب 98.2، 90.6، 74.5 درصد حاصل شد. واژه‌هاي كليدي: استخراج فاز جامد، امواج فراصوت، فاكتور پيش تغليظ، سرب، جيوه، طراحي آزمايش

1396/01/15

1/1/1900 12:00:00 AM

Abstract Heavy metals are a kind of pollutant in the environment which is increasing gradually due to the industrial growth of the societies an​d increase in number of factories all around the world. These heavy metals have devastating effects on the quality of agricultural products, the health of aquatic animals an​d human beings. In this work, solid phase extraction (SPE) method was applied in order to preconcentrate an​d eva​luates the trace amounts of heavy metal ions (lead, mercury) by using modified magnetic adsorbent. In the first research for preconcentration an​d determination of mercury ions with initial concentration of 10µg/L, the magnetic graphene oxide modified by 2-pyridinecarboxaldehyde thiosemicarbazone groups was used as sorbent. The optimum conditions obtained: pH:5, absorption time 4 minute, desorption time by Vortex 4 minute, the volume of eluent (HCl, 0.1 M) 0.5 ml an​d dosage of adsorbent 8 mg. Finally the maximum preconcentration factor of 190 an​d the extraction percentage of 99.6% was achieved the. Values of RSD an​d detection limit were less than 2% an​d 0.0079 µg/L, respectively. In the second research program, Magnetic graphene oxide functionalized with amine ligands dipyridyl amine was utilized as an adsorbent. Initial concentration of lead was kept at the constant concentration of 30 µg/L. . The optimum conditions were: pH: 5, the absorption time 4 minute, desorption time using ultrasonic bath 2 minute, the volume of eluent (HNO3, 1 M) 0.5 ml an​d dosage of adsorbent 12 mg. In this work, maximum preconcentration factor of 483.6, the extraction percentage of 98.21%, RSD of less than 3% an​d the detection limit of 0.05 µg/L were obtained. To carry out the project, Chemometrics an​d Experimental Design methods was used to investigate the effect of important factors on extraction efficiency, simultaneously as well as to perform the experimental runs an​d to determine the optimum condition of preconcentration an​d determination. The real samples studied in the current project were water samples (mineral water, well water, an​d plating) an​d food samples (fish, milk, rice an​d tea). Extraction percentage of mercury ions in fish, rice, tea, milk, mineral water an​d tap water were 92.9, 93.4, 98.2, 93.8, 100 an​d 98.6%, respectively. The values of this parameter for lead ions in mineral water, well water an​d plating water were 98.2, 90.6 an​d 74.5%, respectively. Keywords: Solid phase extraction, Ultrasound bath, Preconcentration factor, Lead, Mercury, Experimental design