17161

17161

سيم آلومينيوم آندايزشده و كاربرد آن در ميكرواستخراج فازجامد برپايه پليمرهاي قالب گيري شده مولكولي جهت استخراج و اندازه گيري داروي آمي تريپتيلين

كارشناسي ارشد

شيمي تجزيه

دي ماه 1395

دكتر سيد محمدرضا ميلاني حسيني

شيمي

آمي تريپتيلين هيدروكلريد يك داروي ضد¬افسردگي سه¬حلقه¬اي است كه كاربرد اصلي آن درمان افسردگي است. اين دارو از لحاظ شيميايي بازي است و به صورت نمك هيدروكلريد -(4/9pKa= ) در بازار موجود مي¬باشد. روش¬هاي تجزيه¬اي گزارش¬شده در مقالات براي اندازه¬گيري داروهاي ضد¬افسردگي¬ در مايعات زيستي معمولا از روش¬هاي آماده¬سازي نمونه مرسومي استفاده مي¬كنند كه دشوار و زمان¬بر هستند و به مقادير زيادي از حلال¬هاي آلي احتياج دارند. در اين پايان نامه ما يك روش مستقيم را براي ساخت يك فيبر جديد SPME بر¬پايه¬ي پوشش يكنواخت و با استحكام بالاي يك سيم فلزي از يك لايه¬ي پليمر قالب¬گيري شده مولكولي معرفي كرديم. اين فيبر خواص بسيار عالي مانند پايداري شيميايي و مكانيكي بالا و انعطاف¬پذيري كافي براي قرار گرفتن در سرنگ¬هاي دست ساز آزمايشگاهي را دارا مي¬باشد. فيبر پيشنهاد داده¬شده يك فيبر گزينش¬پذير جهت تجزيه¬ي يك آناليت هدف خاص مي¬باشد، بنابراين روش مطرح¬شده پتانسيل بسيار عالي براي گسترش روش¬هاي استخراج گزينش¬پذير تركيبات مختلف با تغيير مولكول¬هاي الگو را دارا مي¬باشد. كارايي¬هاي استخراج بالا،حد تشخيص¬هاي پايين و مقادير بالاي بازيابي از ديگر مزاياي اين روش مي¬باشد. زمان استخراج، pH استخراج، و سرعت هم¬زدن به¬عنوان عوامل مؤثر در فرآيند استخراج توسط روش سطح پاسخ برپايه¬ي طراحي مركب مركزي بهينه شدند. هم چنين عواملي نظير زمان، دما و غلظت الكتروليت در فرآيند آندايزينگ به روش يك متغير در يك زمان بهينه شدند. شرايط بهينه¬ي به¬دست¬آمده، 17دقيقه زمان استخراج، 8/5pH= و سرعت هم¬زدن 450 دور بر دقيقه به¬دست آمد. هم¬چنين زمان 1 ساعت براي فرآيند آندايزينگ، دماي C°25 و غلظت 16% وزني/حجمي اسيد سولفوريك براي محلول الكتروليت به¬دست آمد. تحت شرايط بهينه منحني كاليبراسيون در محدوده¬ي 8000-10 نانو¬گرم بر ميلي¬ليتر براي داروي آمي تريپتيلين خطي است و ضريب همبستگي بزرگ¬تر از 99/0 به¬دست آمده است. تكرار¬پذيري در يك روز و چند روز به¬ترتيب برابر با 68/3 و 53/8 درصد بوده و حد¬تشخيص روش 16/2 و حد تعيين آن برابر با 33/6 نانوگرم بر ميلي¬ليتر مي¬باشد. واژه¬هاي كليدي: ميكرو استخراج فاز جامد؛ پليمرهاي قالب¬گيري¬شده مولكولي؛ سيم¬هاي فلزي آندايز¬شده؛ كروماتوگرافي گازي؛ آمي تريپتيلين

1396/02/01

1/1/1900 12:00:00 AM

A solid-phase microextraction (SPME) fiber is fabricated through ultra violet irradiation polymerization of amitriptyline-molecularly imprinted polymer on the surface of anodized–silylated aluminum wire. The prepared fiber has a very good thermal an​d chemical stability an​d it can be coupled to GC/FID an​d GC/MS. The effective parameters in polymerization process, such as polymerization time, distance of spraying the pre-polymer solution, number of sprayings an​d polymerizations were optimized by one at a time method. The effective parameters in solid-phase microextraction such as pH, time an​d stirring rate were optimized using response surface methodology (RSM) based on a central composite design (CCD). Under optimum conditions, calibration curve is in the range of 10-8000 ng/mL linear with R2> 0.99. The repeatability was less than 4% interday an​d less than 9% intraday (RSD). The limit of detection was 2.16 ngmL-1 an​d limits of quantification was 6.33ngmL-1. Human serum was used as real sample an​d the recovery of the drug in spiked human serum sample at a concentration of 3000-7000 ng/mL were obtained from 90-93.1%. Keywords: Gas chromatography, Solid-Phase microextraction, molecularly imprinted polymer, Anodized aluminum, coated fiber, Amitriptyline antidepressant