17207

17207

سنتز و بررسي تأثير عوامل فرآيند بر خواص نانوذرات تيتانياي مزوپور به روش قالب‌گيري نرم

كارشناسي ارشد

مهندسي پزشكي - بيومواد

خردادماه 1395

دكتر جعفر جوادپور

دكتر حميدرضا رضايي - دكتر عاطفه سلوك

مواد و متالورژي

چكيده: در تحقيق حاضر، عوامل مؤثر بر خواص فيزيكي نانوذرات تيتانياي مزوپور در پروسه‌ي سنتز به روش قالب‌گيري نرم مورد بررسي قرار گرفته‌است. هدف از انجام اين پژوهش، درك ارتباط ميان عوامل فرآيند نظير دماي پيرسازي و كلسيناسيون و شرايط سنتز و در نهايت تأثير غيرمستقيم اين پارامترها بر خاصيت آنتي‌باكتريال بود. تمامي نمونه‌ها با استفاده از قالب پلورونيك F127 و پيش‌ساز تيتانيم‌تتراايزوپروپوكسيد در حضور HCl از طريق فرآيند سل-ژل تهيه گرديدند. ابتدا براي تحقيق در نوع فازهاي تشكيل‌شده، دماي پيرسازي از حدود ˚C 65 به ˚C 85 افزايش يافت. سپس به منظور مشاهده‌ي تأثير كاهش دماي كلسيناسيون بر خواص فيزيكي ماده، تكليس در دماهاي ˚C 500، 400 و 300 صورت گرفت. نتايج XRD نمونه‌هاي پيرسازي‌شده در دو دماي متفاوت تغيير قابل توجهي را در پيك‌هاي شاخص و فازهاي شكل‌گرفته نشان نداد و فاز اصلي كليه‌ي نمونه‌ها تيتانياي آناتاز با بلورينگي بالا تشخيص داده‌شد. بالعكس، كاهش دماي كلسيناسيون از Cᵒ500 به Cᵒ400، قطر متوسط تخلخل و اندازه‌ي متوسط كريستاليت را كاهش و حجم كل تخلخل و سطح ويژه را تا حدوداً دو برابر افزايش داد و به عدد تقريباً برابر با m2/g 150 رسانيد. هم‌چنين نتايج FTIR نشان داد كه مواد آلي از نمونه‌ي كلسينه‌شده در دماي Cᵒ400 خارج شده‌بودند. ميانگين اندازه‌ي كريستاليت در تصاوير HRTEM براي اين نمونه، nm 10 اندازه‌گيري شد كه در تطابق خوبي با نتيجه‌ي XRD بود و توزيع اندازه‌ي حفرات آن در مقايسه با نمونه‌ي كلسينه‌شده در Cᵒ500 بازه‌ي محدودتري را در بر مي‌گرفت (nm 11-4). آزمون آنتي‌باكتريال به سه روش ديسك ديفوزيون، آگار ديفوزيون و كم‌ترين غلظت بازدارنده صورت گرفت. نتيجه‌ي آزمون آنتي‌باكتريال آگار ديفوزيون نانوذرات داراي بيشينه‌ي سطح ويژه (بيش‌ترين خاصيت آنتي‌باكتريال)، براي دو باكتري گرم‌مثبت S.aureus و گرم‌منفي E.coli در غلظت mg/mL 20 و هم‌چنين غلظت mg/mL 10، تنها براي باكتري S.aureus هاله‌ي عدم رشد را نشان داد. با تابش اضافي پرتوي UV بر نانوذرات براي اين دو باكتري هيچ‌گونه هاله‌ي عدم رشدي مشاهده نشد. واژه‌هاي كليدي: تيتانيا، مزوپور، نانوذرات، سطح ويژه، آنتي‌باكتريال، سل-ژل

1396/02/10

1/1/1900 12:00:00 AM

Abstract: In this research, affecting parameters on mesoporous titania nanoparticles physical properties by soft-templating method have been investigated. The aim of this study was to determine the relation between process parameters including aging an​d calcination temperatures, synthesis circumstances an​d eventually their indirect influence on antibacterial property. All samples were prepared by means of pluronic F127 an​d titanium tetraisopropoxide in the presence of HCl under sol-gel process. In the first step, aging temperature was increased from 65˚C to 85˚C an​d the existing phases after calcination were identified. Then, calcination was done in 300˚C ,400˚C an​d 500˚C to indicate the changes of material physical properties. XRD results did not reveal any significant differences in peaks between samples aged at 65˚C an​d 85˚C. These tests showed that the main phase of all highly crystalline samples was anatase. In contrast, decreasing the temperature from 500˚C to 400˚C led to lower pore diameter an​d crystallite size, moreover, approximately doubled pore volume an​d surface area (150 m2/g). Also, FTIR results indicated removal of the F127 template from the 400˚C calcined sample. Calculating average crystallite size in HRTEM images was done for this sample an​d the reported value was 10 nm which concured well with XRD result. It is interesting to note that pore diameter distribution of 400˚C calcined sample had a narrower range rather than 500˚C calcined sample (4-11 nm). Antibacterial activity was examined through three methods: Disc diffusion, Agar diffusion an​d MIC. The mentioned property of nanoparticles possessing optimum surface area was observed against Staphylococcus aureus an​d Escherichia coli in different material concentrations. The findings of Agar diffusion experiment suggested 20 mg/mL concentration for both Escherichia coli an​d Staphylococcus aureus as well as 10 mg/mL only for the latter. Nevertheless, activation of titania upon receiving UV irradiation didn't show any inhibitory zone for none of those two bacteria. Keywords: Titania, Mesoporous, Nanoparticles, Surface area, Antibacterial, Sol-gel