18169

18169

بررسي اثر متغيرهاي فرآيندي بر سنتز پودر نانوكامپوزيت ZrB2-SiC با استفاده از روش سل-ژل

كارشناسي ارشد

شناسايي و انتخاب مواد

آبان 1396

دكتر منصور سلطانيه - دكتر سيدمرتضي مسعودپناه

مواد و متالورژي

كامپوزيت‌هاي ZrB2-SiC يكي از انواع سراميك‌هاي فوق دما بالا (UHTC) با ويژگي‌هاي ممتاز هستند و استفاده از آنها در ابعاد نانو، باعث بهبودي خواص بعد از اكسيداسيون مي‌شود. در اين پژوهش، پودر نانوكامپوزيت ZrB2-SiC با استفاده از روش سل-ژل و مواد اوليه تتراكلريد زيركونيم (ZrCl4) به عنوان منبع زيركونيم، تترااتوكسي‌سيلان (TEOS) به عنوان منبع سيليسيم، اسيدبوريك به عنوان منبع بور و رزين فنوليك (نوالاك) به عنوان منبع كربن سنتز شد. در اين روش پس از تشكيل سل با حل كردن مواد اوليه در حلال اتانول و با استفاده از تعديل‌كننده‌هاي استيك اسيد و استيلاستون، از حرارت‌دهي و افزايش غلظت براي تبديل سل به ژل استفاده شد. ژل حاصل شده در دماي C150 خشك و سپس عمليات كلسيناسيون تحت حرارت‌دهي در كوره در جريان آرگون در دماي C1500 و نگهداري به مدت 1.5ساعت، به عنوان مرحله نهايي سنتز انجام شد. بررسي‌هاي ترموديناميكي با استفاده از نرم افزار HSC نشان داد كه فازهاي ZrB2 و SiC فازهاي تعادلي غالب در دماهاي بالاتر از C1400 هستند. نتايج آناليز فازي پراش پرتوايكس (XRD) نشان داد كه در نسبت مولي C/Zr=6 نانوكامپوزيت ZrB2-SiC با خلوص بالا سنتز شد. دو حالت بدون استيل‌استون (acac) با دماي ژل سازي C70 و با acac با دماي فرآيند اتاق به عنوان دو حالت بهينه سنتز به دست آمدند. بررسي نتايج سنتز در دماي كلسيناسيون C1400 نشان داد كه كاهش دماي كلسيناسيون به C1400 موجب ايجاد فاز ZrC و فاز اكسيدي ZrO2 شد. تصاوير ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) از دو نمونه بهينه، ريزساختاري با اندازه ذرات نانو زير nm100 را نشان دادند و همچنين نشان دادند كه وجود استيل‌استون (acac) تأثير چنداني بر ريزساختار نمونه سنتز شده نداشت. نقشه پرتوايكس (x-ray map) ميكروسكوپ SEM نشان داد كه توزيع عناصر به صورت يكنواخت در ذرات در مقياس ميكروني است و درنتيجه، كامپوزيت يكنواختي در ابعاد ميكروني حاصل شده است.

1396/09/25

12/11/2017 12:00:00 AM

ZrB2-SiC composites are one of the variety types of ultra-high temperature ceramics with outstanding features and their nano-dimensional applications can improve post-oxidation properties. In this study, ZrB2-SiC nanocomposite powder was synthesized using sol-gel method which contains Zirconium tetrachloride (ZrCl4) as a source of zirconium, Tetraethyl orthosilicate (TEOS) as a source of silicon, boric acid as a source of boron and phenolic resin (Novalac) as a carbon source all as raw materials. In this method, after the formation of sol, it was converted to gel by dissolving the raw materials in ethanol solvent and using acetic acid and acetyl-acetone moderators, and then heating and concentrating them. The obtained gel was dried at 150°C and then as the final step of synthesis, was calcined by heating in a furnace at argon temperature of 1500°C for 1.5 hours. Thermodynamic studies using HSC software showed that ZrB2 and SiC phases are dominant phases of equilibrium at temperatures above 1400°C. The X-ray diffraction phase analysis (XRD) results showed that ZrB2-SiC nanocomposite was synthesized with high purity in C/Zr=6 molar ratios. Two conditions of acetyl-acetone (acac) with gelation temperature of 70°C and acac with room temperature were determined as two optimum synthesis modes. The synthesis results analysis at calcination temperature of 1400°C showed that decreasing the calcination temperature to 1400°C caused to formation of ZrC and ZrO2 oxide phases. The scanning electron microscopy (SEM) images of two optimized samples exhibited a nanoscale substructure with grain size below 100nm. These images also indicated that the presence of acetyl-acetone (acac) doesn’t have considerable effect on the substructure of synthesized samples. X-ray map of the SEM microscope showed that the elements were uniformly distributed in micro-scale particles and consequently, a uniform micro-scale composite is obtained.