18317

۱۸۳۱۷

سنتز سيليكاي نانوساختار به منظور حذف تركيبات آلي فرار

كارشناسي ارشد

صنايع شيميايي معدني

خرداد ۱۳۹۶

دكتر علي اله وردي

مهندسي شيمي ، نفت و گاز

در اين پژوهش، سنتز تك مرحله‌اي آمينوسيليكاي مزومتخلخل به روش چگالش همزمان با استفاده از CTAB به عنوان سورفكتانت و APTES به عنوان عامل جهت‌دهنده ساختاري و منبع تامين گروه عاملي آمين انجام شده و تاثير چهار پارامتر نرخ افزودن پيش‌ماده سيليكا، غلظت سورفكتانت، نسبت حجمي حلال به پيش‌ماده و نسبت حجمي اتانول به آب در حلال روي افزايش عدد سيرز محصول مورد بررسي قرار گرفته است. از طراحي آزمايشات به روش تاگوچي براي به حداقل رساندن تعداد آزمايش‌هاي لازم به‌منظور تعيين نمونه بهينه استفاده شد و نتايج نشان داد كه در بين پارامترهاي مورد بررسي، نرخ افزودن پيش‌ماده سيليكا مهمترين عامل در تعيين سطح ويژه آمينو‌سيليكاي مزومتخلخل سنتز شده است. پس از آن نسبت حجمي اتانول به آب در حلال واكنش و غلظت پيش‌ماده سيليكا به‌ترتيب از اهميت بيش‌تري برخوردار بوده و غلظت سورفكتانت به‌عنوان كم اهميت‌ترين پارامتر موثر روي افزايش عدد سيرز نمونه شناخته شد. مشخصه‌يابي نمونه داراي بالاترين عدد سيرز با استفاده از آزمون‌هاي SAXS، FTIR-Spectroscopy، BET، FESEM، TEM و DLS انجام گرفت. نتايج اين آزمون‌ها نشان داد كه نمونه فوق از ذرات كروي سيليكاي مزومتخلخل 41-MCM با ساختار حفرات شش‌وجهي و قطري در حدود nm 330 تشكيل شده است. عملكرد آمينوسيليكاي مزومتخلخل سنتز شده در جذب استون به عنوان يكي از تركيبات آلي فرار رايج، مورد ارزيابي قرار گرفت. نتايج آزمون جذب نشان داد كه اين ماده با دارا بودن سطح ويژه و حجم حفره m2/g 625 و cm3/g 56/143 قادر است، mg/g 39/69 استون را تحت شرايط استاتيك جذب نمايد كه بيش از 10 برابر ظرفيت جذب نمونه‌هايي است كه با مواد اوليه مشابه ولي به روش عاملدارسازي پس-از-سنتز تهيه شده بودند. مطالعه سينتيك واكنش نشان داد كه معادله شبه مرتبه دوم به همراه معادله نفوذ درون ذره‌اي به بهترين شكل داده‌هاي سينتيكي جذب استون روي آمينوسيليكاي مزومتخلخل را برازش مي‌كنند. همچنين هم‌دماي جذب فروندليچ بهترين تطابق را با داده‌هاي حاصل از آزمون جذب استاتيك دارا است.

1396/10/23

1/13/2018 12:00:00 AM

In this thesis, amine-functionalized mesoporous silica with co-condensation method is prepared via a one-pot synthesis method using CTAB as surfactant and APTES as the structural directing agent and also the source of amine groups. The effect of four parameters including; rate of precursor addition, concentration of surfactant, solvent-to-precursor volume ratio and ethanol-to-water volume ratio in solvent on enhancement of Sears number was investigated. Taguchi method was used to design the experiments in order to minimize the number of required tests to reach the optimum product. Results showed that rate of precursor addition is the most influential parameter on Sears number, ethanol-to-water volume ratio in solvent and concentration of precursor stand in second and third place of importance, respectively. Finally, concentration of surfactant is the less influential parameter. The optimum product was characterized with SAXS, FTIR-Spectroscopy, FESEM, TEM, BET and DLS tests. Results revealed that the optimum sample is amine-functionalized mesoporous MCM-41 silica spheres with hexagonal pore structure and average size of 330 nm in diameter. Performance of this amine-functionalized mesoporous silica in acetone adsorption as one of the most common VOCs was investigated. Adsorption test results showed that this sample with BET surface area and pore volume of 625 m2/g and 143.56 cm3/g, respectively, is able to adsorb 69.39 mg/g of acetone under static condition. The adsorption capacity achieved is about 10 times more that the adsorption capacity reported by other researchers for similar samples functionalized with post-synthesis method. Adsorption kinetic study revealed that pesudo-second order rate equation correlates the adsorption data of acetone on amine-functionalized mesoporous silica with a proper agreement. Freundlich isotherm suitably predicts the static adsorption test results.