20125

۲۰۱۲۵

بررسي ساخت شيشه‌سراميك‌هاي مزومتخلخل زيست‌سازگار سيستم SiO2-CaO-P2O5 حاوي نانوذرات نقره به روش سل-ژل

كارشناسي ارشد

سراميك

۱۳۹۴

۱۳۹۷/۰۹/۱۹

دكتر سيد محمد ميركاظمي - دكتر جعفر جوادپور

مواد و متالورژي

در اين پژوهش پودر شيشه‌سراميك زيست‌فعال مزومتخلخل حاوي ذرات فلزي نقره به منظور به كارگيري در مواردي مانند تحويل دارو و ساخت كامپوزيت‌هاي زيست‌فعال با استفاده از روش سل‌-ژل و عمليات حرارتي در دماهاي مختلف سنتز شد. سيستم مورد استفاده در سنتز شيشه‌هاي زيست‌فعال، SiO2-CaO-Na2O- P2O5 بود. به منظور ايجاد ساختار مزومتخلخل در شيشه‌ي سنتزشده، از F127 به عنوان تمپليت در فرآيند سل-ژل استفاده شد. نقره نيز توسط نيترات نقره به ميزان 6% وزني به تركيب شيشه افزوده شد. ژل حاصل در دماي ℃60 به مدت 72 ساعت خشك شده و پودر حاصله در دماهاي بين ℃400-700 با نرخ گرمايش ℃/min3 و به مدت 3 ساعت تحت عمليات حرارتي قرار داده شد تا پودر شيشه‌سراميكي مزومتخلخل حاوي ذرات فلزي نقره سنتز حاصل شود. براي تعيين اين سيكل‌هاي عمليات حرارتي و بررسي خواص حرارتي شيشه، از آناليز حرارتي افتراقي (DTA) استفاده شد. بررسي فازي شيشه‌ها به‌وسيله‌ي آزمون الگوي پراش اشعه ايكس (XRD) صورت پذيرفت كه حاكي از تبلور فازهاي سديم كلسيم سيليكاتي و نقره‌ي فلزي در شيشه بود. نمونه‌ي MA700 كه در دماي ℃700 عمليات حرارتي شد، نمونه‌ي نهايي و با خواص بهينه بودند.خواص زيست‌فعالي شيشه‌هاي سنتز شده با غوطه‌وري نمونه‌ها در محلول شبيه‌سازي مايع بدن (SBF) در مدت زمان‌هاي 7 و 14 روز با استفاده از آزمون‌هاي XRD، طيف‌سنجي مادون قرمز تبديل فوريه (FTIR)، ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشر ميداني (FE-SEM) و آناليز عنصري EDS مورد بررسي قرار گرفت كه حاكي از تشكيل كامل لايه‌ي هيدروكسي آپاتيت روي سطح ذرات بود كه زيست‌فعالي شيشه بدين صورت مورد تاييد قرار گرفت. هم‌چنين با استفاده از تصاوير FE-SEM مشخص شد كه اندازه ذرات نقره‌ي فلزي در محدوده nm 200-500 قرار داشته است. نيز به منظور بررسي بافت پودرهاي سنتز شده و تخلخل‌هاي آن از آزمون BET و بررسي پارامترهاي جذب و واجذب گاز نيتروژن استفاده شد كه حلقه‌ي هيسترزيس حاصل از منحني ايزوترم جذب و واجذب نشان داد كه شيشه‌ي سنتزشده داراي حفرات در حد مزو مي‌باشد و هم‌چنين با استفاده از داده‌هاي واجذب و رسم منحني BJH دو محدوده‌ي nm 5-10 و nm 20-45 براي اندازه‌ي حفرات مشخص شد كه داراي سطح ويژه‌ي برابر m2/g 1571/11، ميانگين اندازه‌ي قطره حفرات برابر با nm 246/36 و حجم كل حفرات برابر cm3/g 065/0 بود كه شكل تخلخل‌ها نيز با استفاده از نوع حلقه‌ي هيسترزيس منحني ايزوترم جذب و واجذب گاز نيتروژن، چاكي شكل تشخيص داده شد. بررسي پيوندي شيشه‌هاي با استفاده از آزمون FTIR حاكي از حضور باندهاي جذبي متعدد پيوندهاي P-O و Si-O-Si در شيشه‌ها و در محدوده عدد موج cm-1500-1500 بود كه پس از غوطه‌وري در محلول SBF باند جذبي P-O در عدد موج cm-1 1030 به شدت افزايش يافت كه حاكي از تشكيل هيدروكسي آپاتيت بود و هم‌چنين در اين نمونه‌ها باندهاي مربوط به پيوندهاي O-H نيز در عدد موج‌هاي cm-1 2500-3500 به شدت افزايش يافته و گسترده شدند. علاوه براين پس از غوطه‌وري در محلول SBF، باندجذبي در عدد موج cm-1 560 كه مربوط به پيوند P-O در هيدروكسي آپاتيت مي‌باشد، ظاهر شد. در نهايت آزمون سميت نيز حاكي از عدم سميت سلولي شيشه‌سراميك سنتزشده بوده و درصد سلول‌هاي زنده‌مانده پس از گذشت 3 و 7 روز به ترتيب برابر 95 و 93 درصد بوده است

1397/11/28

Investigation of Synthesis and properties of bioactive glass-ceramics containing Ag nanoparticles in the SiO2-P2O5-CaO-Na2O glass system

3/20/2019 12:00:00 AM

In this study a Bioactive and mesopore glass-ceramic powder containing Ag in the glass system of SiO2-P2O5-CaO-Na2O was synthesized by sol-gel method that is very useful in applications like drug delivery and fabrication of bioactive composite. F127 was used for creating pores in the glass powder as a template in the sol-gel process. In the sol-gel process, resultant gel was dried at 60 ℃ fo 72 h and after that the dried powders were heat treated at the range of 400-700℃ for 3 h. Differential thermal analysis(DTA) was used for thermal investigations and the heat treatment conditions determined from DTA results. Phase analysis by using X-Ray diffraction patterns was indicated that Sodium Calcium Silicate phases and metallic Silver are crystallized after heat treatment. Samples MA500 and MA700 which are heat treated at 500℃ and 700℃ had better properties than other samples. The bioactivity properties of the synthesized glass-ceramic were investigated by dipping samples in a SBF solution for 7 and 14 days. XRD, FTIR and FE-SEM results showed the synthesized glass-ceramic is bioactive and the Hydroxyapatite layer is formed after 7 and 14 days dipping in the SBF solution. Textural study of samples was done by using BET test and it was concluded that the glass-ceramic powder has a mesopore structure with specific area of 11.1571 m2/g and the mean pore diameter size of 36.246 nm. FE-SEM images was indicated that the pores are split-shaped. FTIR results showed there are many absorption bands of P-O and Si-O-Si bonds ate the wavenumber range 500-1500 cm-1. The absorption bands of P-O and O-H bonds were increased after the dipping of the sample in the SBF solution that it means the hydroxyapatite layer is formed on glass-ceramics particles.