20391

۲۰۳۹۱

استخراج و اندازه‌گيري هيدروكربن‌هاي آروماتيك چند‌حلقه‌اي توسط جاذب بافتني پلي‌استايرن به عنوان جاذب جديد در روش استخراج فاز جامد ميكرو

كارشناسي ارشد

شيمي تجزيه

۱۳۹۷-۱۳۹۸

۱۳۹۷/۱۱/۱۶

دكتر افسانه ملاحسيني

شيمي

چكيده هيدروكربنهاي آروماتيك چندحلقهاي تركيبات آلي هستند كه از دو يا تعداد بيشتري حلقه جوشخورده بههم تشكيل شدهاند. اين تركيبات داراي اثرات زيانباري همچون سميت، سرطانزايي و جهشزايي ميباشند و از سوختن ناقص تركيبات آلي توليد ميشوند. روشهايي مانند جذب، فرارسازي و فوتوليز جهت تعيين هيدروكربنهاي آروماتيك چندحلقهاي به كار ميرود كه در اين ميان روش جذب بيشترين كاربرد را دارد. استخراج فاز جامد ميكرو يك فرمت از استخراج فاز جامد ميباشد. در اين روش، ماده جاذب در غلافي از يك غشا متخلخل قرار ميگيرد و به نمونه مورد نظر اضافه ميگردد تا عمليات استخراج و پيش تغليظ انجام گردد. در كار حاضر، براي اولين بار، جاذب بافتني پلياستايرن تهيه ميشود و به عنوان جاذب جديد در روش استخراج فاز جامد ميكرو براي استخراج هيدروكربنهاي آروماتيك چندحلقهاي در نمونهي آب چاه به كار برده ميشود. جهت اندازهگيري اين تركيبات از دستگاه كروماتوگرافي گازي/ طيفسنج جرمي با آشكارساز يونيزاسيون برخورد الكتروني استفاده ميشود. جهت دستيابي به نقاط بهينه استخراج، پارامترهاي تاثيرگذار مانند مقدار جاذب، زمان استخراج، زمان واجذبي و حجم حلال واجذبي در طرح مركب مركزي مورد بررسي قرار گرفتند. شرايط بهينه در مقدار جاذب 27 ميليگرم، زمان استخراج 10 دقيقه، زمان واجذبي 5 دقيقه و حجم حلال واجذبي 1 ميليليتر حاصل شد. تحت اين شرايط گستره خطي براي نفتالن و اسنفتن 1000-01/0 نانوگرم بر ميليليتر، براي اسنفتيلن 1000-001/0 نانوگرم بر ميليليتر و براي آنتراسن 1000-1/0 نانوگرم بر ميليليتر حاصل شد. حدتشخيص و حدتعيين به ترتيب در گسترهي 10-3/0 و 30-8/0 پيكوگرم بر ميليليتر به دست آمدند. انحراف استاندارد نسبي براي چهار آناليت در غلظت 1 نانوگرم بر ميليليتر كمتر از 11 درصد حاصل شد. درصد بازيابي در محدودهي 112-89 و فاكتور پيش تغليظ در گسترهي 1120-930 به دست آمدند. كلمات كليدي: استخراج فاز جامد ميكرو، هيدروكربنهاي آروماتيك چندحلقهاي، كروماتوگرافي گازي، جاذب بافتني، پلياستايرن

1398/02/09

Extraction and Determination of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons in well water by Micro-Solid Phase Extraction

2/5/2020 12:00:00 AM

Abstract: Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are persisted organic pollutant which have two or more fused benzene rings. They are widely distributed environmental contaminants that have hazardous biological effects, toxicity, and carcinogenicity. They originated from incomplete pyrolysis of organic compound. Some techniques such as adsorption, photolysis and volatilization are used in the determination of PAHs, which between these methods, adsorption is the best method. Micro-Solid phase extraction is a format of solid phase extraction. In this method, few milligrams of sorbent are packed inside a sheet of porous polymer membrane and edges of this sheet are heat sealed to convert it into a small bag. In the present work, knitted polystyrene sorbent is prepared and was used as a new sorbent in µ-SPE method for extraction of PAHs in well water. Determination of analytes was performed by gas chromatography-mass spectrometry with electron impact detector. To reach the optimum extraction efficiency, affecting parameters, including sorption and desorption time, amount of sorbent and volume of organic solvent were investigated by a central composite design. Optimum conditions were 10 minutes, 5 minutes, 27 milligram and 1 millilitre for mentioned parameters, respectively. Under optimum conditions the calibration curves in the range of 0.01-1000 ng/mL for naphthalene and acenaphthene, 0.001-1000 ng/mL for acenaphthylene and 0.1-1000 ng/mL for anthracene. The limits of detection (LOD) and limits of qualification (LOQ) were 0.3-10 pg/mL and 0.8-30 pg/mL, respectively. The relative standard deviation (RSDs) for four analytes at a concentration in 1 ng/mL were less than 11%. Recovery and enrichment factor were in 89-112 and 930-1120, respectively. Keywords: Micro-Solid phase extraction, Polycyclic aromatic hydrocarbons, Knitted sorbent, Polystyrene, Gas chromatography-Mass spectrometry