21552

21552

توسعه و معتبرسازي روش هاي ميكرواستخراج جهت تعيين آلاينده ها و مواد زيست فعال در آناليز نمونه هاي غذايي

دكتري تخصصي

شيمي تجزيه

1398/4/31

دكتر افسانه ملاحسيني - دكتر عبدالرضا محمدي

شيمي

امروزه به كارگيري روشهاي معتبر و توسعه يافته ي تجزيه اي در صنعت غذا جهت آناليز و تعيين مقدار تركيبات گوناگون يكي از نيازهاي اساسي اين صنعت ميباشد. رساله ي حاضر شامل چهار كار تحقيقاتي در زمينه ي توسعه و معتبرسازي روشهاي نوين ميكرواستخراج فاز مايع جهت استخراج مقادير بسيار كم مواد زيست فعال و تركيبات آلاينده از نمونه هاي مختلف مواد غذايي پرمصرف در ايران با استفاده از دستگاههاي كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا و كروماتوگرافي گازي-اسپكترومتري جرمي ميباشد. در دو تحقيق نخست، توسعه و معتبرسازي روش حساس و دقيق ميكرواستخراج مايع-مايع پخشي همراه شده با دستگاه HPLC جهت تعيين مقدار ويتامين D3در نمونه هاي غلات و همچنين مواد لبني انجام پذيرفت. نتايج تجربي نشان داد كه روش پيشنهادي جايگزين بسيار مناسب براي روشهاي متداول قديمي ميباشد. همچنين اين روش به عنوان يك روش مؤثر توانايي بالايي در اندازه گيري مقادير بسيار كم ويتامين D3در دو نمونه ي غذايي پرمصرف در سبد خانوار مردم ايران را دارد. در كار پژوهشي سوم، با هدف توسعه، معتبرسازي و نوآوري در روشهاي ميكرواستخراج مايع و همچنين بسط اين روشها در صنعت غذا، برآن شديم تا با جفت كردن دو روش ميكرواستخراج مايع-مايع پخشي در ابعاد ميكرو و استخراج الكتروغشائي از يك سو گستره ي شناسايي روشهاي ميكرواستخراج مايع براي آناليتهاي مختلف را افزايش داده و از سوي ديگر انتخاب پذيري، حساسيت و بازيابي استخراج روش را ارتقا بخشيم. كارايي روش جديد توسط دستگاه كروماتوگرافي گازي-اسپكترومتري جرمي به منظور شناسايي آمينهاي بايوژن در نمونه هاي تن ماهي مورد ارزيابي قرار گرفت. فاكتورهاي مؤثر بر استخراج با استفاده از طرح مركب مركزي بهينه سازي شدند. حد تشخيص و حد تعيين روش مذكور به ترتيب در گستره ي 0/03-0/1 نانوگرم درگرم و 0/09-0/36نانوگرم در گرم به دست آمد. در كار پژوهشي چهارم، براي اولين بار سيستم ميكروچيپ معرفي شده در مد onlineبه HPLCبا طراحي جديد كانال با هدف توسعه و معتبرسازي اين روش در صنعت غذا معرفي گرديد و توانايي اين روش در تشخيص مقادير آمينهاي آروماتيك هتروسيك در نمونه هاي كباب كوبيده مورد بررسي قرار گرفت. كليه ي فاكتورهاي مؤثر در استخراج آناليتهاي هدف در نمونه ي كباب كوبيده بهينه سازي شدند. افزايش دقت، حساسيت و انتخاب پذيري از مزاياي روش پيشنهادي ميباشد. همچنين يكي از مهمترين دستاوردهاي اين پژوهش كاهش چشمگير حجم حلالهاي آلي مورد استفاده در فرآيند استخراج ميباشد. كارايي استخراج بالاتر از 95درصد، فاكتور تغليظ بالا و گستره ي تكرارپذيري 2/9تا 5/6درصد از مزاياي روش پيشنهادي ميباشد.

1398/10/25

Development and Validation of Microextraction Methods for the Determination of Pollutants and Bioactive Compounds in Food Samples

7/21/2020 12:00:00 AM

Nowadays, application of validated and advanced analytical techniques to determine different compounds is a critical issue in food industry. In the present study, 4 researches have been done for the development and validation of innovative liquid phase microextraction technique followed by HPLC and GC-MS to extract trace amount of bioactive compounds and pllutant in food samples. The aim of two researches is the development and validation of sensitive and accurate dispersive liquid-liquid microextraction coupled with HPLC to determine the amount of vitamin D3 in fortified cereal and dairy products was determined. Resultes showed that the proposed method has high capable to determine vitamin D3 in two high-consumption food samples in Iran. According to critical role of vitamin D3 in human health, the aim of these projects was to develop of DLLME method in food industry to determine vitamin D3. In the third research, with the aim of development, validation and innovation of LPME in food science and increasing the selectivity, sensivity and extraction efficiency, µDLLME and electromembrane extraction have been joined to improve dynamiclinear range, sensitivity and selectivity. The application of new proposed technique has been investigated with determination the amount of biogenic amines in canned fish. The effective parameters have been optimized using central composite design. Limit of detection and limit of quantitation of proposed technique were obtained in the range 0.03-0.1 ng g-1 and 0.09-0.36 ng g-1. In the forth research, for the firs time, microchip system connected to HPLC in online mode has been introduced and validated. Capability of the proposed method to detect the amounts of heterocyclic aromatic amines was investigated in grilled meat samples. The important factors in extraction process of target analyte in grilled meat have been optimized. Increasing of accuracy, sensitivity and selectivity are the advantage of proposed method. One of the most important advantages of the offered method is the decreasing of the volume of organic solvent in extraction process, significantly. High recovery (<0.95), high enrichment factor, repeatability (2.9- 5.6%) are the other advantage of proposed method.