21657

21657

بررسي پارامترهاي موثر بر سنتز هم رسوبي ماده كاتدي LiNi0.8Co 0.15Al0.05O2 NCA) (

كارشناسي ارشد

شناسايي و انتخاب مواد فلزي

1395-1398

1398/8/26

دكتر سيد حسين سيدين - دكتر سميه اعلم الهدي

دكتر رضا رياحي فر

مواد متالورژي

باتري‌هاي ليتيوم يون از پركاربردترين نوع باتري‌ها به شمار مي‌روند و كاتد بخش مهمي از آنها ميباشد. كاتدهاي لايهاي غني از نيكل، به دليل ظرفيت بالا، امروزه مورد توجه هستند. از جمله روشهاي سنتز اين مواد، ميتوان به روش سل-ژل، سنتز احتراقي، روشهاي حالت جامد و روش هم‌رسوبي اشاره كرد. به دليل توليد ماده در حجم بالا و صنعتي بودن روش هم‌رسوبي و همينطور كنترل خوب شرايط سنتز در اين روش، در اين پژوهش از روش هم‌رسوبي براي توليد مادهي كاتدي استفاده شد. از آنجايي كه ويژگيهاي ريز ساختار مادهي كاتدي از جمله مورفولوژي، دانسيته ضربه و توزيع اندازه ذرات بر روي عملكرد الكتروشيميايي مادهي كاتدي، پايداري ساختار و طول عمر آن تاثير گذار ميباشند، بررسي عوامل تاثيرگذار بر خواص ريز ساختار مادهي كاتدي سنتز شده امري الزاميست. شرايط حاكم بر فرايند سنتز، و همچنين دماي كلسينه كردن هيدروكسيدهاي فلزي سنتز شده، از جمله مواردي است كه تاثير بسزايي بر ريز ساختار و عملكرد ماده‌ي كاتدي خواهد داشت. بنابر اين در اين تحقيق عواملي همچون غلظت محلول نمكهاي فلزي در محدودهي 5/0 تا2 مولار , pH واكنش در محدوده 9 تا4/10, سرعت اختلاط مواد واكنشگر داخل راكتور در محدودهي 200 تا 800 دور بر دقيقه، سرعت تزريق محلول نمكهاي فلزي داخل راكتور در محدودهي‌ 35 تا 210 ميلي ليتر بر ساعت , غلظت محلول آمونياك در محدوده‌ي 5/2 تا 10 مولار و همچنين دماي كلسيناسيون در محدودهي 650 تا 850 درجه سانتيگراد مورد آزمايش قرار گرفت. همچنين در اين پروژه دو منبع آلومينيوم مورداستفاده در سنتز كاتدNCA (سديم آلومينات (NaAlO2) و سولفات آلومينيوم (SO4)36H2O)Al2)) با هم مقايسه شد. تاثير عوامل ذكر شده بر روي مورفولوژي ذرات اوليه و ثانويه توسط تصاوير ميكروسكوپي FESEM مورد بررسي قرار گرفت. جهت اندازهگيري ذرات اوليه و ثانويه ، از نرم افزار Dijimizer كمك گرفته شد. از آزمون ICP و EDS براي بررسي استوكيومتري مواد كاتدي سنتز شده استفاده شد. به منظور بررسي فازهاي موجود و ساختار كريستالي مادهي سنتز شده، از آزمون XRD كمك گرفته شد. از آزمون TGA براي تعيين محدودهي دماي تغيير فاز هيدروكسيدهاي فلزي، حين فرايند كلسيناسيون استفاده شد. از ميان نمونههاي سنتز شده، با توجه به دانسيته پودر و مورفولوژي ذرات حاصل، سرعت تزريق 35 ميلي ليتر بر ساعت، غلظت 2 مولار, سرعت اختلاط 500 دور بر دقيقه, pH واكنش7/9 , غلظت آمونياك 5 مولار به عنوان شرايط مناسب هم‌رسوبي اعلام شد. با توجه به الگوي پراش پرتو ايكس و پارامترهاي شبكه، دماهاي كلسيناسيون 750 درجه سانتي‌گراد به عنوان دماي مناسب اعلام گرديد. همچنين سديم آلومينات به عنوان منبع بهينه تامين آلومينيوم مورد نياز سنتز كاتد NCA شناخته شد..

1398/10/26

Investigating effective parameters on Co-precipitation Synthesis of LiNi0.8Co 0.15Al0.05O2 (NCA) Cathode Material

1/16/2020 12:00:00 AM

Lithium-ion batteries are one of the most used batteries and cathodes are an important part of them. Nickel-rich Layered cathodes, due to their high capacity, are of interest today. Methods of synthesis these materials include sol-gel method, combustion synthesis, solid state methods and co-precipitation. Due to the high volume production of the material and the industriality of the co-precipitation method as well as the good control of the synthesis conditions in this method, the co-precipitation method was used in this study to produce cathode material. Conditions governing the synthesis process, as well as the calcination temperature of the synthesized metal hydroxides, are among those that will have a significant impact on the performance of the cathode material produced. Therefore, in this study, factors such as concentration of metal salt solution in the range of 0.5 to 2 M, pH of reaction in the range of 9 to 10.4, stirring speed of reactants in the reactor in the range of t200 to 800 rpm, rate of injection of metal salt solution The inside of the reactor was tested in the range of 35 to 210 ml / h, Concentration of ammonia solution in the range of 2.5 to 10 M . The calcination temperature was also studied in the range of 650 to 850 ° C. Also in this project The two sources of aluminum used for synthesis of the NCA cathode (Sodium aluminate and aluminum sulfate) were compared. The influence of these factors on the morphology of primary and secondary particles was investigated by FESEM microscopic images. Dijimizer software was used to measure the primary and secondary particles. ICP and EDS were used to evaluate the stoichiometry of the synthesized cathode materials. XRD was used to investigate the phases and crystalline structure of the synthesized material. TGA was used to determine the temperature change phase of metal hydroxides during the calcination process. Among the synthesized samples, according to the powder density and the resulting particle morphology, the injection rate of 35 ml / h, salt concentration of 2 molar , stirring speed of 500 rpm, pH of reaction of 9.7 and Concentration of ammonia solution of 5 M were declared as the appropriate conditions. Also, according to the X-ray diffraction pattern and lattice parameters, calcination temperatur of 750 was declared as suitable temperatur. Also Sodium aluminate As optimal aluminum source for synthesis of the NCA cathode was identified. Finally, the effect of parameters of synthesis on the electrochemical performance of lithium ion batteries by impedance test, discharge-charge capacity were evaluated. and cycles