22818

سنتز و مشخصه‌يابي نانوساختارهاي مبتني بر اكسيدهاي مختلط فلزات واسطه و بررسي ظرفيت ذخيره‌سازي انرژي آن‌ها

دكتري

شيمي - معدني

1399-1400

1399/09/05

دكتر آزاده تجردي

دكتر علي غفاري نژاد

شيمي

در اين رساله، نانوساختارهاي فريت‌ها، موليبدات‌ها و تنگستات‌هاي مس و روي، سنتز و مشخصه يابي شد و همچنين ويژگي ابرخازني آن‌ها مورد بررسي قرار گرفت. روش صوت شيمي و به ويژه حمام فراصوت روشي آسان، پاك و مؤثر براي تهيه نانوساختارها است كه به طور پيش فرض براي سنتز نمونه‌ها در نظر گرفته شده است. همچنين در پاره‌اي از موارد براي تهيه ريخت‌هاي مختلف يك ماده و مقايسه ويژگي ابرخازني آن‌ها با يكديگر از روش آب گرمايي يا مكانوشيميايي استفاده شده است. به منظور مشخصه¬يابي نانوساختارهاي سنتز شده از روش‌هاي TGA، XRD، XPS، FT-IR، طيف سنجي رامان، SEM، TEM، UV-Vis و BET استفاده شده است. آزمون‌هاي الكتروشيميايي شامل ولتامتري چرخه‌اي، شارژ – دشارژ گالوانوستاتيك، عمر چرخه‌اي و طيف سنجي امپدانس به منظور بررسي ويژگي‌هاي ابرخازني نمونه‌هاي سنتز شده مورد استفاده قرار گرفته است. به منظور توجيه رفتار ابرخازني نمونه‌هاي سنتز شده، در كنار آزمون‌هاي الكتروشيميايي، بررسي ريخت شناسي، مساحت سطح ويژه و نوار شكاف انرژي نانوساختارهاي سنتز شده كه از پارامترهاي مهم و تأثير گذار بر ظرفيت خازني هستند بيشتر مورد توجه قرار گرفته‌اند. جهت بررسي تأثير كامپوزيت شدن بر ظرفيت خازني نانوساختارهاي سنتز شده، كامپوزيت گرافني نانوذرات مس تنگستات تهيه شد و ظرفيت خازني و پايداري چرخه‌اي آن‌ها مورد مطالعه قرار گرفت. با كامپوزيت شدن، ظرفيت خازني الكترود ساخته شده از مس تنگستات از Fg-1 254 در چگالي جريان Ag-11 به Fg-1 562 و پايداري عمر چرخه¬اي آن بعد از 3000 چرخه در سرعت روبش mVs-1 100 تقريباً 11% افزايش يافت. از اقدامات قابل توجه و مهم در اين پروژه، دستيابي به نانوساختارهايي همچون نانوفيبرها، نانوورقه¬هاي شش ضلعي و دوكي شكل روي موليبدات، نانوميله‌هاي روي تنگستات، نانوساختارهاي كروي مس موليبدات و همچنين تهيه نانوذرات در ابعاد مختلف از فريت‌ها، موليبدات‌ها و تنگستات‌هاي مس و روي با روش‌هايي جديد و بررسي و مقايسه ويژگي‌هاي ابرخازني آن‌ها مي‌باشد. در آزمون الكتروشيميايي نانو ساختارهاي روي موليبدات، الكترود ساخته شده از نانوفيبرها با ظرفيت خازني Fg-1 487 در چگالي جريان Ag-11، داراي بالاترين ظرفيت خازني است و الكترود ساخته شده از نانوورقه¬هاي شش ضلعي بعد از 4000 چرخه در سرعت روبش mVs-1 100، با حفظ تقريباً 95% ظرفيت خازني اوليه، داراي بالاترين پايداري عمر چرخه¬اي است. همچنين آزمون الكتروشيميايي الكترودهاي ساخته شده از نانو ساختارهاي مس موليبدات نشان داد كه الكترود ساخته شده از نانوذرات مس موليبدات با ظرفيت خازني Fg-1 493 در چگالي جريان Ag-11 و پايداري عمر چرخه¬اي تقريباً 92% بعد از 4000 شارژ-دشارژ در چگالي جريان Ag-116، براي كاربرد ابرخازني مناسب¬تر از الكترود ساخته شده از نانو ساختارهاي كروي مس موليبدات با ظرفيت خازني Fg-1 258 و پايداري عمر چرخه¬اي تقريباً 91% در شرايط يكسان مي¬باشند. در مجموع مي-توان گفت در اين تحقيق نتايج قابل قبول و اميد بخشي در مقايسه با ساير تحقيقات به¬دست آمده است.

1399/09/18

Synthesis and characterization of nanostructure based on mixed transition metal oxides and investigation of their energy storage capacitance

11/25/2020 12:00:00 AM

In this project, nanostructures of ferrites, molybdates and tungstates of copper and zinc were synthesized and characterized and their supercapacitor properties were investigated. Ultrasonic method, especially ultrasonic bath method, is an easy, clean and effective method for the preparation of nanostructures, which is intended by default for the synthesis of samples. Also, in some cases, hydrothermal or mecanochemical method has been used to prepare different morphologies of a material and compare their supercapacitor properties with each other. TGA, XRD, XPS, FT-IR, Raman spectroscopy, SEM, TEM, UV-Vis and BET methods were used to characterize the synthesized nanostructures. Electrochemical tests including cyclic voltammetry, galvanostatic charge-discharge, cyclic life and impedance spectroscopy have been used to investigate the supercapacitor properties of the synthesized samples. In addition to electrochemical tests, in order to justify the supercapacitor behavior of the synthesized samples, the morphology, specific surface area and band gap of the synthesized nanostructures, which are important parameters affecting the specific capacitance, have received more attention. To investigate the effect of compositing on the specific capacitance of synthesized nanostructures, graphene composite of copper tungstate nanoparticles was prepared and their specific capacitance and cyclic stability were studied. As it became composite, the specific capacitance of the copper tungstate electrode increased from 254Fg-1 at the current density of 1Ag-1 to 562Fg-1 and its cycle life stability increased by almost 11% after 3000 cycles at the scan rate of 100 mVs-1. Significant and important actions in this project are the acquisition of nanostructures such as nanofibers, hexagonal nanosheets and spindle-shaped zinc molybdate nanostructures, zinc tungstate nanorods, copper molybdate spherical nanostructures, as well as the preparation of nanoparticles in different dimensions of ferrites, molybdates and tungstates of copper and zinc with new methods and studying and comparison of their supercapacitor properties. In the electrochemical tests of zinc molybdate nanostructures, an electrode made of nanofibers with the specific capacitance of 487 Fg-1 at the current density of 1Ag-1 has the highest specific capacitance, and an electrode made of hexagonal nanosheet after 4000 cycles at scan rate of 100 mVs-1 has the highest cycle life stability while maintaining approximately 95% of the original specific capacitance. Also, the electrochemical test of electrodes made of copper molybdate nanostructures showed that the electrode made of copper molybdate nanoparticles with the specific capacitance of 493 Fg-1 at a current density of 1Ag-1 and a cycle life stability of approximately 92% after 4000 charge-discharge in The current density of 16Ag-1 is more suitable for supercapacitor application than the electrode made of spherical copper molybdate nanostructures with the specific capacitance of 258 Fg-1 and a cycle life stability of approximately 91% under the same conditions. In general, it can be said that in this research, acceptable and promising results have been obtained in comparison with other researches.