23558

اندازهگيري داروي 6-مركاپتوپورين با استفاده از پروب فلورسنت كامپوزيت چارچوبهاي فلز آلي (MIL-101(Fe و نقاط كربني، و اندازه گيري داروي تامسولوسين بر اساس پروب نسبت سنجي فلورسنت نقاط كربني/رودامين-ب

كارشناسي ارشد

شيمي تجزيه

1397-1399

1399/11/14

روح اله زارع دورابي

شيمي

در اين پايان نامه دو كار پژوهشي انجام شد. در كار پژوهشي اول پروب فلورسنت كامپوزيتي MIL-101(Fe)@amine-CQDs براي اندازه¬گيري داروي 6-مركاپتوپورين سنتز شد. نقاط كربني به¬عنوان مواد فلورسنت برهمكنش بين MIL-101(Fe) و 6-مركاپتوپورين را مي¬توانند به يك سيگنال قابل تشخيص تبديل كنند؛ و MIL-101(Fe) به منظور پيش تغليظ 6-مركاپتوپورين در اين حسگر استفاده شده است. اين حسگر گزينش پذيري و حساسيت بالايي در تشخيص 6-مركاپتوپورين از خود نشان داد. افزايش 6-مركاپتوپورين به اين پروب كامپوزيتي باعث خاموشي نشر فلورسانس در طول موج 599 نانومتر شد. در اين پژوهش پارامترهاي pH، زمان پاسخ و غلظت MIL-101(Fe)-amine-CQDs توسط روش يك متغير در زمان بهينه شدند. در شرايط بهينه رابطه بين نسبت نشر فلورسانسي و غلظت 6-مركاپتوپورين براي اين حسگر در محدوده 1-1667/0 ميكروگرم بر ليتر خطي بود. حد تشخيص و حد كمي به ترتيب 70/55 نانوگرم بر ليتر و 06/202 نانوگرم بر ليتر تخمين زده شدند. تكرار پذيري و تكثير پذيري به ترتيب 4/2 درصد و 7/4 درصد بدست آمدند. نتايج قابل قبول بدست آمده از اندازه¬گيري 6-مركاپتوپورين در نمونه¬هاي حقيقي نشان دهنده كاربردي بودن اين حسگر مي¬باشد. در كار پژوهشي دوم از حسگر نسبت سنجي نقاط كربني/رودامين-ب به منظور تعيين غلظت تامسولوسين بهره گرفته شد. نقاط كربني به¬عنوان گونه فلورسنت براي سنجش داروي تامسولوسين مورد استفاده قرار گرفت؛ و رودامين-ب به¬عنوان گونه مرجع در اين حسگر استفاده شد تا مزاحمت¬هاي موجود در سيستم حسگري را به حداقل ممكن برساند. با افزايش غلظت تامسولوسين به پروب نسبت سنجي، سيگنال فلورسانسي نقاط كربني در طول موج 442 نانومتر كاهش يافته در حالي كه سيگنال رودامين-ب در طول موج 569 نانومتر ثابت باقي ¬مي¬ماند. پارامترهاي موثر در اين پروژه pH، نسبت حجمي نقاط كربني به رودامين-ب، زمان برهمكنش توسط روش يك متغير در زمان بهينه شدند. منحني كاليبراسيون در شرايط بهينه براي تامسولوسين در محدوده 230/8-446/0 ميلي¬گرم بر ليتر خطي بود. حد تشخيص و حد كمي محاسبه شده به ترتيب معادل 033/0-112/0 ميلي¬گرم بر ليتر بودند. تكرار پذيري و تكثير پذيري روش زير يك درصد تخمين زده شدند. در نهايت كاربرد عملي اين حسگر در شرايط نمونه حقيقي بررسي شد كه نتايج قابل قبولي از اين آزمايش¬ها حاصل گرديد.

1400/01/16

6-Mercaptopurine Detection by Hybrid Fluorescent Probe of Metal-Organic Frameworks of MIL-101(Fe) and Carbon Dots, and Tamsulosin Detection Based on Fluorescent Ratiometric Probe of Carbon Dots/Rhodamine B

2/3/2022 12:00:00 AM

In this thesis, two researches were performed. In the first work, a novel MIL-101(Fe)@amine-CQDs hybrid fluorescent probe for detection of 6-mercaptopurine (6-MP) was synthesized. Amine-CQDs as a fluorescent element can convert the bonding interaction between MIL-101(Fe) and 6-MP into recognizable fluorescence signals, and MIL-101 (Fe) as an adsorbent can pre-concentrated 6-MP. Hereupon; this new sensor demonstrates high selectivity and sensitivity toward the detection of 6-MP. The addition of 6-MP to this probe quenches the fluorescence signal at 599nm. In this work, the factors of pH, response time, and concentration of MIL-101(Fe)@amine-CQDs were optimized by the one-factor-at-a-time (OFAT) method. Under optimal conditions, the relationship between the fluorescence enhancment factor and the concentration of 6-MP for this sensor in the range of 166.7-1000.0ng L-1 was linear (R2=0.9977, n=3). The limit of detection and limit of quantitation were 55.70ng L-1 and 202.06ng L-1, respectively. Repeatability of intra-day and inter-day was 2.4% and 4.7%, respectively. This fluorescent sensor was employed to determine 6-MP in real samples and exhibited acceptable results. In the second work, CQDs/RhB ratiometric fluorescent (RF) sensor was used to determine the concentration of tamsulosin. CQDs were used as a fluorescent material to measure tamsulosin; And RhB was used as the reference element in this sensor to minimize disturbances in the sensor system. By adding TMS to RF sensor, the fluorescence signal of CQDs was quenched at 422 nm and the fluorescence signal of RhB was remained constant at 569nm. In this study parameters such as pH, Volumetric ratio, and reaction time were optimized by OFAT method. Under optimal conditions, the relationship between the emission ratio and the concentration of TMS for RF sensor in the range of 0.446-8.230 mg L-1 was linear (R2=0.9956, n=3). The limit of detection and limit of quantitation were 0.033 mg L-1 and 0.112 mg L-1, respectively. The intra-day repeatability was calculated in the range of 0.25% to 0.88%, while the RSD for inter-day was computed 0.71%. The practical application of this sensor was investigated in real sample conditions and acceptable results were obtained from these experiments.

6- مركاپتوپورين , تامسولوسين , نقاط كربني , چارچوب¬هاي فلز آلي

6-mercaptopurine , tamsulosin , carbon quantum dots , metal organic frameworks