25059

بررسي نسبت اجزاء و دما بر ريزساختار و آناليز فازي پودر كامپوزيتي اسپينل-تياليت به روش سل¬ژل

كارشناسي ارشد

مهندسي مواد و متالورژي

1399/06/30

دكتر حسين سرپولكي / دكتر حميدرضا صميم بني هاشم

مواد و متالورژي

در اين پژوهش از روش سل ژل احتراقي(سيترات - نيترات) با مواد اوليه معدني شامل نيترات آلومينيم، نيترات منيزيم و كلريد تيتانيم جهت سنتز پودر كامپوزيتي اسپينل آلومينات منيزيم – تيتانات آلومينيم (تياليت) در سيستم سه تايي آلومينا – تيتانيا – منيزيا استفاده شد. ابتدا نسبت¬هاي استوكيومتري از مواد اوليه نيتراتي با آب مقطر مخلوط و به منظور ايجاد اختلاط بهتر و تهيه سل همگن بر روي همزن مغناطيسي قرار داده شد. سپس كلريد تيتانيم نيز به سل تزريق و در ادامه محلول اسيد سيتريك با غلظت نيم مولار و نسبت يون سيترات به يون نيترات 1 تهيه و به سل مورد نظر اضافه شد. با افزايش دما به ºC100 فرآيند خود اشتعالي رخ داد. در يكي از نمونه¬ها از نيترات آهن به عنوان افزودني استفاده شد. پودر حاصل پس از خشك شدن در دماي ºC120 به مدت 24 ساعت در دماهاي مختلف بين 900 تا ºC1400 به مدت 2 ساعت كلسينه شد و سپس توسط آناليز حرارتي همزمان STA(DTA/TG)، پراش اشعه ايكس (XRD) و ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) مشخصه¬يابي شد. الگوهاي پراش اشعه ايكس، اثر نسبت¬هاي مختلف اجزاء و دماي كلسيناسيون و همچنين تأثير افزودني روي فازها و اندازه بلورك¬ها را به خوبي آشكار نمود. نتايج حاصل از آناليز XRD تشكيل فازهاي مطلوبي همچون اسپينل آلومينات منيزيم و تيتانات آلومينيم را به اثبات رساند. فازهاي نهايي و درجه تبلور متأثر از نسبت اجزاء و دماي كلسيناسيون است. اندازه بلورك¬ها در اغلب نمونه¬ها كمتر از nm100 است اما در برخي از نمونه¬ها اندازه بلورك¬ها به بيش از nm 100 رسيده است. استفاده از نيترات آهن به عنوان افزودني، باعث تشكيل فاز تياليت در دماهاي پايين¬تر شد. تصاوير ريزساختاري با ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشان داد كه نمونه¬هاي سنتز شده با استفاده از روش سل ژل احتراقي داراي اشكال منظم و چهار وجهي هستند كه عمدتاً به خوبي ديسپرز شده¬اند. استفاده از نيترات آهن به عنوان افزودني، باعث بزرگ¬تر شدن سايز ذرات شد.

1400/04/28

Investigation of component ratio and temperature on microstructure and phase analysis of spinel-tialite composite powder by solgel method

9/21/2021 12:00:00 AM

In this research, the combustion sol gel method (citrate-nitrate) with raw materials including aluminum nitrate, magnesium nitrate and titanium chloride were used for synthesis of composite powder in the alumina-titania-magnesia ternary system. Stoichiometric ratios of nitrate were dissolved in distilled water, then titanium chloride was added dropwise to the mixed solution under vigorous stirring at room temperature. a solution of citric acid with concentration of 0.5 M and molar ratio of citric acid to metal nitrates (C/N) 1, was prepared and added to the homogeneous sol. with increasing temperature to 100 ºC auto-ignition process took place. In one of the samples, iron nitrate was added as an additive. powders were calcined at different temperatures between 900 to 1400 ºC, after drying at 120 ºC. It was then characterized by simultaneous thermal analysis STA (DTA-TG), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). X-ray diffraction patterns revealed the effect of different component ratios and calcination temperatures, as well as the effect of additives on the phases and the size of the crystals. The results of XRD analysis confirmed the formation of favorable phases such as magnesium aluminate spinel and aluminum titanate.The final phases and the degree of crystallization are affected by the component ratio and the calcination temperature. The size of the crystals in most samples is less than 100 nm, but in some samples the size of the crystals is more than 100 nm. Microstructural images by scanning electron microscopy showed that the samples synthesized using the combustion sol-gel method had regular, quadrilateral shapes that were mostly well dispersed, but in some samples agglomeration occurred. Cube morphology was also seen in some specimens. The use of iron nitrate as an additive facilitated the formation of the tialite phase and increased the particle size.

اسپينل آلومينات منيزيم , تيتانات آلومينيم , سل ژل احتراقي , پودر كامپوزيتي , سيستم سه¬تايي Al2O3 - TiO2 –MgO

Magnesium aluminate spinel , Aluminum titanate , Combustion sol-gel , Composite powder , Al2O3-TiO2 -MgO tertiary system