25131

ساخت يك دستگاه خشك كن دي‌اكسيدكربن فوق بحراني جهت سنتز مواد نانو ساختار با سطح ويژه بالا

كارشناسي ارشد

مهندسي شيمي

1397-1400

1400/5/3

امين بازياري

مهندسي شيمي، نفت و گاز

هدف از انجام اين پژوهش طراحي و ساخت يك دستگاه خشك كن دي‌اكسيدكربن (CO2) فوق بحراني به منظور حفظ ساختار متخلخل نانو مواد و توليد محصولي با سطح ويژه بالا به نام ائروژل بوده است. دستگاه خشك كن فوق بحراني ساخته شده قابليت عملكرد در محدوده دمايي oC 5 تا oC 90 و فشار بيش از bar 140 را دارد. همچنين سيستم گرمايش و سرمايش دستگاه خشك كن به صورت خودكار و با دقت دمايي oC 1/0 عمل مي‌كند. به منظور بررسي عملكرد دستگاه ساخته شده، دو ماده نانو ساختار اكسيد آهن و اكسيد نيكل به روش سل-ژل سنتز شده و با استفاده از دو روش خشك كردن در فشار محيط (در دماي محيط و دماي oC 80) و خشك كردن فوق بحراني خشك شدند. فازهاي كريستالي مواد نانو ساختار سنتز شده از طريق فرآيند كلسيناسيون در دماهاي مختلف به دست آمدند. مشخصه‌يابي نمونه‌هاي سنتز شده با استفاده از آناليزهاي پراش پرتو ايكس (XRD)، جذب و دفع نيتروژن (BET) و ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشر ميداني (FESEM) صورت گرفت. نتايج حاصل از آناليزهاي مشخصه‌يابي نشان داد كه ائروژل‌هاي اكسيد نيكل كلسينه شده در دماهاي مختلف، داراي سطح ويژه m2g−1 20-173، حجم حفرات cm3g−1 31/0-84/0، ميانگين قطر حفرات nm 8/68-7/19 و متوسط اندازه بلورك nm 8/19-3/3 ، اما زروژل‌هاي اكسيد نيكل داراي سطح ويژه m2g−1 14-141، حجم حفرات cm3g−1 20/0-56/0، ميانگين قطر حفرات nm 53-1/16 و متوسط اندازه بلورك nm 4/21-3/4 هستند. همچنين ائروژل‌هاي اكسيد آهن كلسينه شده در دماهاي مختلف، داراي سطح ويژه m2g−1 26-390، حجم حفرات cm3g−1 28/0-60/0، ميانگين قطر حفرات nm 5/41-2/6 و متوسط اندازه بلورك nm 7/23-3/1 هستند؛ در حالي كه زروژل‌هاي اكسيد آهن داراي سطح ويژه m2g−1 8-91، حجم حفرات cm3g−1 12/0-19/0، ميانگين قطر حفرات nm 7/52-5/8 و متوسط اندازه بلورك nm 4/28-10 هستند. نتايج به دست آمده تائيد كرد كه خشك كردن مواد نانو ساختار با استفاده از دستگاه خشك كن دي‌اكسيدكربن فوق بحراني منجر به حفظ بهتر ساختار متخلخل مواد مي‌گردد. به علاوه نتايج نشان داد كه دماي فرآيند كلسينه يك عامل مهم براي كنترل سطح ويژه و توزيع اندازه منافذ مواد نانو ساختار است.

1400/06/02

Build a Supercritical Carbon Dioxide Dryer for the Synthesis of Nanostructured Materials with High Specific Surface Area

7/25/2022 12:00:00 AM

The purpose of this study was to design and Build a supercritical carbon dioxide (CO2) dryer in order to maintain the porous structure of nanomaterials and produce products with a high specific surface area called aerogels. The supercritical dryer can operate in the temperature range of 5 oC to 90 oC and pressures above 140 bar. Also, the heating and cooling system of the dryer operates automatically and with a temperature accuracy of 0.1 oC. To evaluate the performance of the device, two nanostructures of iron oxide and nickel oxide were synthesized by sol-gel method and dried using two methods of drying at ambient pressure and supercritical drying. The crystalline phases of the synthesized nanostructured materials were obtained through the calcination process at different temperatures. The physical and chemical properties of aerogels and xerogels were investigated using X-ray diffraction (XRD), nitrogen uptake (BET), and field emission scanning electron microscopy (FESEM) analyses. The results show that the aerogels are composed of spherical nanoparticles. Nickel oxide aerogels have a specific surface area of 173-20 m2/g, a pore of volume 0.84-0.31 cm3/g, an average pore diameter of 19.7-68.8 nm, and crystallite size of 3.3-19.8 nm, and nickel oxide xerogels have a specific surface area of 141-14 m2/g, a pore of volume 0.56-0.20 cm3/g, an average pore diameter of 16.1-53 nm, and crystallite size 4.3-21.4 nm. In addition, iron oxide aerogels have a specific surface area of 390-26 m2/g, a pore of volume 0.60-0.28 cm3/g, an average pore diameter of 6.2-41.5 nm, and crystallite size of 1.3-23.7 nm, and iron oxide xerogels have a specific surface area of 91-8 m2/g, a pore of volume 0.19-0.12 cm3/g, an average pore diameter of 8.5-52.7 nm, and crystallite size 28.4-10 nm. The results of characterization analyses to determine the properties of the samples show that drying the synthesized samples using a supercritical carbon dioxide dryer leads to better preservation of the porous structure and higher specific surface area. It was found that the temperature of the calcination process has a great effect on the structure of the samples.

خشك كن دي‌اكسيدكربن فوق بحراني , خشك كردن فوق بحراني , مواد نانو ساختار , ائروژل , زروژل , اكسيد آهن , اكسيد نيكل

Supercritical Dryer , Drying of Supercritical Carbon Dioxide , Nanostructures , Aerogel , Xerogel , Iron Oxide , Nickel Oxide