25827

اندازه‌گيري دي‌اتيل هگزيل فتالات در فرآورده‌هاي دارويي و هيدروكربن‌هاي آروماتيك چند حلقه‌اي در نمونه‌هاي آب به روش ميكرواستخراج فاز جامد با پوشش فنيل تري‌متوكسي سيلان بافته شده

كارشناسي ارشد

شيمي- شيمي تجزيه

1397

1400/3/26

افسانه ملاحسيني

شيمي

فتالات‌ها معمولاً در صنعت پلاستيك‌سازي به‌عنوان مواد نرم‌كننده مورد استفاده قرار مي‌گيرد. اين تركيبات خطرات زيادي بر سلامتي انسان دارند. بنابراين استخراج و اندازه‌گيري مقادير ناچيز آن‌ها امروزه مورد توجه قرار گرفته است. هيدروكربن‌هاي آروماتيك چندحلقه‌اي (PAHs) نيز، دسته بزرگي از سرطان‌زاهاي محيطي هستند كه به واسطه مقاومت در محيط و به دليل حضور در محيط‌هاي مختلف براي سلامتي انسان مضر هستند. بنابراين تعيين آن‌ها در نمونه‌هاي محيطي يك مسئله مهم تجزيه‌اي به شمار مي‌رود. به¬دليل غلظت‌هاي بسيار كم تركيبات مورد آناليز و پيچيدگي بعضي از نمونه‌هاي طبيعي، زدودن كامل آن‌ها با روش‌هاي معمول كار دشواري است؛ بنابراين لازم است كه ابتدا آناليت‌هاي مورد نظر از نمونه استخراج و تغليظ و سپس مورد آناليز قرار بگيرند. در پايان‌نامه حاضر جهت استخراج بيس (2- اتيل هگزيل) فتالات و همچنين نفتالن، فنانترن، اسنفتيلن، آنتراسن و اسنفتن از روش‌ ميكرواستخراج فاز جامد/كروماتوگرافي گازي، استفاده شده است. پوشش سنتز شده در اين تحقيق فنيل تري‌متوكسي سيلان بافته شده است كه با روش پيوند شيميايي بر روي فيبر سيليكايي نشانده شده است. در فرآيند استخراج بيس (2- اتيل هگزيل) فتالات دما و زمان واجذبي به روش يك متغير در يك زمان، دما و زمان استخراج و سرعت همزدن با استفاده از طرح مركب مركزي مورد بررسي قرار گرفتند. در ادامه تحت شرايط بهينه گستره خطي در بازه 5000-0/2 نانوگرم بر ميلي‌ليتر با ضريب همبستگي 0/9977 و حد تشخيص و حد تعيين به ترتيب برابر با 0/05 و 0/15 نانوگرم بر ميلي‌ليتر به دست آمد. جهت استخراج PAHها نيز عوامل گوناگوني همانند دما و زمان استخراج، سرعت همزدن، اثر نمك، دما و زمان واجذبي به روش يك متغير در يك زمان مورد بررسي قرار گرفتند. حد تشخيص روش در محدوده 0/29-0/05 و حد تعيين در محدوده 0/85-0/14 متغير است. منحني‌هاي كاليبراسيون نفتالن، فنانترن، اسنفتيلن و آنتراسن در محدوده 1000-1، و اسنفتن در 2000-1 نانوگرم بر ميلي‌ليتر خطي مي‌باشند. انحراف استاندارد نسبي نيز در محدوده 10/3-2/0 و همچنين درصد بازيابي نسبي در محدوده 110/7-95/4 متغير بود.

1400/10/04

Measurement of diethylhexylphthalate in pharmaceutical products and polycyclic aromatic hydrocarbons in water samples by solid-phase microextraction with phenyltrimethoxysilane knitted coated

6/16/2022 12:00:00 AM

Phthalates are commonly used in the plastics industry as softeners (plasticizers). These compounds have many risks to human health. Therefore, extracting and measuring their small amounts has been considered today. Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are also a large group of environmental carcinogens that are harmful to human health due to their resistance to the environment and their presence in various environments. Therefore, their determination in environmental samples is an important analytical problem. Due to the very low concentrations of the compounds being analyzed and the complexity of some natural samples, it is difficult to completely remove them by conventional methods; therefore, it is necessary to first extract the analytes from the sample and concentrate and then analyze. In this thesis, solid phase microextraction / gas chromatography has been used to extract the bis (2-ethylhexyl) of phthalates as well as Naphthalene, Phenanthrene, Acenaphthylene, Acenaphthene and Anthracene. The coating synthesized in this study is knitted phenyltrimethoxy silane, and placed on silica fiber using a chemical bond. In order to achieve the best efficiency for the extraction of bis (2-ethylhexyl) phthalate, various factors that affect the extraction process, such as extraction temperature and time, and stirring speed, were studied by the central composite design. Then, under optimal conditions, the linear range was in the range of 0.2-5000 ng/ml with a correlation coefficient of 0.9977, and the detection limit and the limit of determination were equal to 0.05 and 0.15 ng/ml, respectively. In order to extract PAHs, various factors such as extraction temperature and time, stirring speed, salt effect, temperature and desorption time were investigated. The limit of determination the method varies in the range of 0.05-0.29 and the limit of determination varies in the range of 0.14-0.85, the calibration curves of Naphthalene, Phenanthrene, Acenaphthylene and Anthracene are linear in the range of 1-1000, and Acenaphthene in the range of 1-2000 ng/ml. The relative standard deviation for PAH compounds, as a measure of reproducibility, varies in the range of 2.0-10.3 Also, the relative recovery percentage was in the range of 95.4-110.7.