28337

بررسي تجربي عوامل مؤثر در سنتز پلي‌اُل نانوذرات اكسيد روي دوپ شده با كبالت

كارشناسي ارشد

مهندسي شيمي - صنايع شيميايي معدني

1399

1401/12/20

دكتر رضا نوروزبيگي

مهندسي شيمي، نفت و گاز

در اين تحقيق نانوذارت روي‌اكسيد آلاييده شده با كبالت به‌عنوان يك نانورنگدانه معدني توسط روش پلي‌اُل كه يك روش آسان، ارزان و سازگار با محيط‌زيست است، سنتز شدند. پس از شناسايي عوامل مؤثر بر سنتز، طرح آزمايش و تحليل آماري بر اساس روش تاگوچي صورت گرفت. در فرايند بهينه براي توليد نانورنگدانه روي‌اكسيد آلاييده شده با كبالت، پلي‌اُل اتيلن گلايكول به‌عنوان محيط واكنش مورداستفاده قرار گرفت زيرا دريافتيم كه جهت سنتز نانوذراتي با متوسط اندازه بلورك‌هاي كمتر و البته بلورينگي بيشتر بايستي از محيط اتيلن گلايكول استفاده كرد. اتيلن گلايكول كه به‌عنوان يك حلال هم‌ارز با آب شناخته مي‌شود توانايي تحمل دماهاي بيشتر از 100℃ را دارد بنابراين مي‌توان با سنتز در دماي بالاتر بلورينگي بهتري را نسبت به سنتز حلال گرمايي در محيط آبي ايجاد كرد. همچنين اين پلي‌اُل مي‌تواند در نقش يك عامل كاهنده و پايداركننده كلوئيدي عمل كند كه از عوامل مؤثر بر سينتيك واكنش و كنترل‌كننده رشد ذرات هستند بنابراين شكل‌گيري بهتر ذرات و درنهايت رسوب‌دهي بهتر و مؤثرتر را نتيجه مي‌دهند. عوامل ديگري همچون نسبت كبالت‌نيترات به روي‌استات، زمان واكنش، مقدار مول آب و سود نسبت به روي‌استات، نوع سورفكتانت و نسبت مولي آن به روي‌استات در سطوح مشخص‌شده موردبررسي قرار گرفت و نمونه‌اي با متوسط اندازه بلورك‌هاي 10nm و ساختار هگزاگونال ورتزايت با 14% فازآمورف سنتز شد. علاوه براين اثر عوامل مؤثر در سنتز بر مؤلفه‌هاي رنگ سنجي مورد مطالعه قرار گرفت بنابراين مي‌توان نانورنگدانه با مؤلفه‌هاي رنگي موردنظر را با تعيين و كنترل عوامل مؤثر بر سنتز توليد كرد. نمونه بهينه سنتز شده داراي روشنايي 89/58L*= و خلوص رنگ 45/23C*= و فام رنگي 89/166h°= مي‌باشد. همچنين نانورنگدانه هاي معدني سنتز شده به‌عنوان نمونه‌هاي بهينه ازنظر متوسط اندازه بلورك‌ها و درصد فاز آمورف، مورد رنگ‌سنجي قرار گرفتند و مؤلفه‌هاي رنگ‌سنجي آن‌ها جهت بيان كردن رنگ مشخص و مورد تحليل آماري قرار گرفتند. هرچند ازنظر علم فيزيك رنگ، مؤلفه‌هاي رنگ سنجي صرفاً جهت بيان رنگ و تمايز قائل شدن بين رنگ‌ها است و نقاط بهينه‌اي براي مؤلفه‌هاي رنگ‌سنجي وجود ندارد اما دانش توليد نانورنگدانه اي با مؤلفه‌هاي رنگ‌سنجي موردنظر و مطلوب براي هر كاربرد بسيار حائز اهميت است بنابراين در اين تحقيق به‌عنوان يك نوآوري ارتباط بين متوسط اندازه بلورك‌ها و درصد فاز آمورف در مقابل مؤلفه‌هاي رنگ‌سنجي مورد مطالعه قرار گرفت. به‌طوركلي كاهش درصد فاز آمورف موجب افزايش روشنايي رنگ و كاهش ناخالصي و قرارگيري بهتر ذرات كبالت درون ساختار روي‌اكسيد سبب افزايش مؤلفه روشنايي و ميل كردن مؤلفه a* به مقاديري كه نشان‌دهنده سبزي بيشتر است مي‌شود همچنين در اثر افزايش متوسط اندازه بلورك‌ها مقادير مؤلفه L* كه مربوط به روشنايي است تغيير ملموسي نمي‌كند و البته قدر مطلق مقادير مؤلفه a* كه مربوط به سبزي رنگ است افزايش مي‌يابد، اين مشاهده را مي‌توان مربوط به سطح جذب، بلورينگي و آلاييدن كبالت درون ساختار روي‌اكسيد و تغيير اندازه ميدان شكافت بلور دانست. همچنين با افزايش زمان واكنش و تبع آن متوسط اندازه بلورك‌هاي بزرگتر، مؤلفه C* خلوص رنگي بالاتري را براي نانورنگدانه هاي سنتز شده نشان مي‌دهد.

1402/03/05

Experimental Study on effective factors in the PolyOl synthesis of Cobalt doped Zinc Oxide Nanoparticles

3/10/2024 12:00:00 AM

In this study, cobalt-doped zinc oxide nanoparticles were synthesized as an inorganic nanopigment by polyol method, which is a versatile, cheap and environmentally friendly method. Upon identifying the effective factors on the synthesis, the experimental design and statistical analysis were done based on the Taguchi method. We found that in order to achieve smaller average crystallite size and higher crystallinity, ethylene glycol should be used as a reaction medium in the optimal process for the production of cobalt-doped zinc oxide nanopigment. Ethylene glycol, which is known as a solvent equivalent to water, has the ability to withstand temperatures higher than 100°C, so it is possible to create a higher crystallinity by synthesizing at a higher temperature than synthesizing by solvothermal method in an aqueous medium. Furthermore, this polyol can act as a reducing agent, which is one of the factors affecting the reaction kinetics and controlling the growth of particles. This results in better formation of particles and more effective precipitation. Other factors such as the molar ratio of cobalt nitrate to zinc acetate, reaction time, molar ratio of water and sodium hydroxile to zinc acetate, the type of surfactant and its molar ratio to zinc acetate were investigated at the specified levels and a sample with an average crystallite size of 10 nm and the wurtzite and hexagonal structure of NanoPigment included by14% amorphous phase was synthesized. Furthermore, the effect of the effective factors in the synthesis on the colorimetric Properties was investigated, so it is possible to produce nanopigments with the desired colorimetric Properties by determining and controlling the effective factors on the synthesis. Furthermore, the synthesized inorganic nanopigments were subjected to colorimetry as optimal samples in terms of the average crystallite size and the percentage of amorphous phase, and their colorimetric coordinates were subjected to statistical analysis to express the specific color as well as. according to the colour physics, colorimetric coordinates are only for expressing colour Properties and distinguishing between colours, so there are no optimal points for colorimetric coordinates, but the ability of nanopigment production with desirable colorimetric coordinates for each specific Application is very important. generally, decreasing the percentage of amorphous phase result in increases the brightness of the colour and reduces the impurity, the better placement of cobalt particles in the zinc oxide structure by diffusion and causes the increase of the brightness coordinate and the inclination of the a* coordinate to the values that represent more green as well as.

. سنتز پلي‌اُل، نانورنگدانه معدني، فيزيك رنگ، نانوذرات روي‌اكسيد آلاييده با كبالت , سنتز پلي‌اُل، نانورنگدانه معدني، نانوذرات روي‌اكسيد آلاييده با كبالت

. PolyOl Synthesis, Inorganic NanoPigment, Cobalt doped Zinc Oxid Nanoparticles

Seyed Mahdi HosseiniKia

Reza Norouzbeigi