28506

بررسي اثر افزودن نمك به محلول احتراقي در سنتز نانوساختارهاي فريتي روي پايه

كارشناسي ارشد

مهندسي شيمي

1399

1402/3/29

دكتر رضا نوروزبيگي

مهندسي شيمي، نفت و گاز

نانوذرات فريت روي با روش سنتز احتراقي محلول تهيه شد كه از دي اتيلن تري آمين پنتا استيك اسيد، اتيلن دي آمين تترا استيك اسيد، اگزاليك اسيد و سيتريك اسيد به عنوان سوخت و برگ گلايول، فيبر چوبي، فوم پلي-يورتان و گاز استريل به عنوان قالب و براي بررسي تاثير نمك بر روي اندازه بلورك ها و مورفولوژي سطح ذرات از پتاسيم برميد، پتاسيم كلريد، سديم كلريد و سديم نيترات استفاده شد. در اين پژوهش برگ گلايول، فيبر چوبي و فوم پلي يورتان و نمك هاي پتاسيم برميد و سديم نيترات براي اولين بار در سنتز احتراقي فريت روي به كار برده شد. براي كاهش و بهينه سازي تعداد آزمايش ها از روش طراحي آزمايش L16 تاگوچي با پنج پارامتر اصلي شامل نوع سوخت اصلي، نسبت مولي نمك به اكسيد كننده، نوع قالب، نوع نمك و نسبت سوخت به اكسيد كننده مي باشند، بهره گرفته شد. بر پايه پيش بيني طراحي آماري تاگوچي نمونه اي به عنوان نمونه بهينه كه براي ساخت آن از اگزاليك اسيد به عنوان سوخت با نسبتي به اكسيدكننده برابر با استوكيومتري و فيبر چوبي به عنوان قالب، انتخاب شد و براي بررسي تاثير نمك، با شرايط و عوامل يكسان از پتاسيم برميد، پتاسيم كلريد، سديم كلريد و سديم نيترات با نسبت مولي نمك به اكسيد كننده 1/0 استفاده شد كه به ترتيب باعث تشكيل نانوذراتي با اندازه متوسط بلورك هاي 14، 18، 13 و 25 نانومتر شدند و نمونه ي با نمك سديم كلريد كه بالاترين نقطه ذوب را در ميان نمك هاي ديگر دارد، نمونه بهينه مي باشد. بر پايه ي پيش بيني طراحي تاگوچي اندازه بلورك هاي نمونه بهينه 25/13 نانومتر شد كه درصد خطاي گزارش 5 مي باشد. همچنين نمونه اي با شرايط يكسان نمونه بهينه و نمك پتاسيم برميد با نسبت مولي نمك به اكسيد كننده 75/0 آماده شد كه اندازه متوسط بلورك هاي نمونه 36/26 نانومتر بود كه نشان داد افزايش بيش از اندازه نمك به خوبي ميزان كم آن نمي باشد. در اين بررسي نانوذرات سنتز شده توسط آناليزهاي استاندارد پراش اشعه ايكس، ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشر ميداني، دستگاه جذب و دفع نيتروژن، مغناطش-سنج نمونه مرتعش و طيف سنجي تبديل فوريه فروسرخ مشخصه يابي شدند. نتايج الگوي پراش اشعه ايكس نشان از متوسط اندازه بلورك ها بين 13 تا 46 نانومتر بود. مساحت سطح و قطر منافذ به صورت جداگانه 18/38 متر مربع بر گرم و 95/6 نانومتر با تجزيه و تحليل اندازه گيري سطح ويژه مي باشد. بررسي مغناطش سنج نمونه مرتعش ماهيت سوپرپارامغناطيس نمونه تهيه شده را با مقدار مغناطيسي متوسط نشان داد كه مقدار مغناطش اشباع emu/g 61/20 است.

1402/04/20

Investigation of salt addition on the solution combustion synthesis of zinc based nanocrystalline ferrites

6/18/2024 12:00:00 AM

Zinc ferrite nanoparticles have been prepared by solution combustion synthesis method, using Diethylenetriaminepentaacetic Acid, Ethylenediaminetetraacetic Acid, Oxalic Acid and Citric Acid as fuel and Glycol, Wood fiber, Polyurethane foam and Sterile gas, in order to investigate the effect of salt on the size of the crystals and the surface morphology of the particles, Potassium Bromide, Potassium Chloride, Sodium Chloride and Sodium Nitrate were used. In this research, Glycol, Wood fiber, Polyurethane foam, Potassium Bromide and Sodium Nitrate salts were used for the first time in the combustion synthesis of zinc ferrite. In order to reduce and optimize the number of tests, Taguchi's L16 test design method was used. Five main parameters include the main fuel type, the molar ratio of salt to oxidizer, the type of mold, the type of salt, and the ratio of fuel to oxidizer. Based on the prediction of Taguchi's statistical design, a sample was selected as the optimal sample to make it from oxalic acid as a fuel with a ratio to oxidizer equal to stoichiometry and wood fiber as a template, and to investigate the effect of salt, with the same conditions and factors. Potassium bromide, potassium chloride, sodium chloride and sodium nitrate salts were used with a molar ratio of salt to oxidizer of 0.1, which resulted in the formation of nanoparticles with the average crystal size of 14.76, 18.83, 13.93 and 25.10 nm and the sample with sodium chloride salt, which has the highest melting point among other salts, is the optimal sample. Based on the prediction of Taguchi's design, the crystal size of the optimal sample was 13.25 nm, which is the error percentage of the report is 5.13. Also, a sample was prepared with the same conditions as the optimal sample and potassium bromide salt with a molar ratio of salt to oxidizer of 0.75, and the average crystal size of the sample was 26.36 nm, which showed that increasing the amount of salt is not as good as its low amount. In this study, the synthesized nanoparticles were analyzed by standard X-ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscope (FESEM), nitrogen absorption and desorption apparatus (BET), vibrating sample magnetometer (VSM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) were characterized. The results of the X-ray diffraction pattern showed the average size of the crystals between 13.93 and 46.80 nm. The surface area and pore diameter are individually 38.18 square meters per gram and 6.95 nm with specific surface area measurement analysis. Examining the magnetometer of the vibrating sample showed the superparamagnetic nature of the prepared sample with an average magnetic value, which is 20.61 emu/g saturation magnetization.

سنتز احتراقي , نمك , سوخت

kia behroozian

reza norouzbeigi