30857

تهيه فاز مكس Nb2AlC و مكسين Nb2C به روش سنتز واكنشي در ماكروويو با هدف جذب يون هاي فلزي سنگين

كارشناسي ارشد

مهندسي مواد

1399

1402/12/19

دكتر سيد محمد ميركاظمي-دكتر تورج عبادزاده

دكتر احسان غسالي

مواد و متالوژي

در اين پژوهش، سنتزمكس فاز Nb2AlC از مواد اوليه Nb2O5، آلومينيم و كربن با نسبت مولي 1:4.63:1 در دستگاه مايكروويو انجام شد. ابتدا پودرها به همراه اتانول 96 درصد حجمي در ظرف پلي اتيلني ريخته شدند و با استفاده از گلوله‌هاي آلومينايي با نسبت وزني 1 به 10 به مدت 60 دقيقه آسياب گرديدند. پس از اختلاط، دوغاب در دماي 70 درجه سانتي‌گراد و سرعت 450 دور بر دقيقه توسط هيتر استيرر و مگنت، به مدت 8 ساعت خشك شد تا اتانول كاملاً تبخير گردد.فرايند سنتز در محدوده دمايي 800 تا 1300 درجه سانتي‌گراد با سه زمان ماندگاري متفاوت (بدون زمان ماندگاري، 1 ساعت و 2 ساعت در حداكثر دما) صورت پذيرفت. براي شناسايي فازهاي تشكيل شده از آناليز پراش پرتو ايكس (XRD)، براي بررسي ريخت‌شناسي، توزيع اندازه ذرات و ريزساختار از ميكروسكوپ الكتروني روبشي گسيل ميداني (FESEM) و براي تعيين عناصر و اتصالات شيميايي سطحي از طيف‌سنجي فوتوالكترون پرتو ايكس (XPS) استفاده گرديد. بر اساس نتايج آناليزها، دماي 1200 درجه سانتي‌گراد با 2 ساعت زمان ماندگاري در بيشينه دما به عنوان شرايط بهينه انتخاب شد. سپس اسيدشويي نمونه بهينه به منظور دستيابي به مكسين Nb2C مورد مطالعه قرار گرفت. نمونه در محلول اسيدهاي HF و HCl و نمك آمونيوم فلورايد در دو بازه زماني 24 و 48 ساعت قرار داده شد تا فاز Nb2C حاصل گردد. نتايج آناليزهاي XRD و FESEM از پودر حاصل از اسيدشويي، عدم موفقيت اين فرآيند در سنتز Nb2C را نشان داد. در ادامه، خاصيت جذب يون‌هاي فلزي سنگين سرب (Pb)، مس (Cu) و كروم (Cr) توسط پودر حاصل از اسيدشويي مورد بررسي قرار گرفت. بدين منظور، محلول آبي حاوي نمك‌هاي كروم(III) نيترات نُه آبه، سرب(II) نيترات و مس(II) سولفات پنج آبه تهيه شد و 0.5 گرم از پودر اسيدشويي شده به محلول اضافه گرديد. ميزان جذب يوني با استفاده از دستگاه طيف‌سنجي جذب اتمي (AAS) اندازه‌گيري شد. ميزان جذب يونهاي فلزي بر روي سطح نانوذرات از طريق محاسبه تفاضل غلظت اوليه و نهايي آنها در محلول مورد مطالعه، تعيين شد. نتايج نشان داد كه بيشترين ميزان جذب به ترتيب مربوط به يون‌هاي سرب، كروم و مس بود.

1403/02/24

Synthesis of Nb2AlC MAX Phase and Nb2C MAX Phase via Microwave-Assisted Reactive Synthesis for Heavy Metal Ion Adsorption

3/9/2025 12:00:00 AM

This research, the synthesis of the Nb2AlC MAX phase was carried out from the starting materials of Nb2O5, aluminum, and carbon with a molar ratio of 1:4.63:1 in a microwave oven. Initially, the powders were poured into a polyethylene container along with 96% volumetric ethanol, and ball milled using alumina balls with a weight ratio of 1:10 for 60 minutes. After mixing, the slurry was dried at 70°C and a stirring rate of 450 rpm using a hotplate stirrer and magnet for 8 hours to allow for complete evaporation of the ethanol. The synthesis process was carried out in the temperature range of 800 to 1300°C with three different dwell times (no dwell time, 1 hour, and 2 hours at the maximum temperature). X-ray diffraction (XRD) analysis was employed for phase identification, field emission scanning electron microscopy (FESEM) for studying morphology, particle size distribution, and microstructure, and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) for determining surface elements and chemical bonds.Based on the analysis results, a temperature of 1200°C with a 2-hour dwell time at the maximum temperature was selected as the optimum condition. Subsequently, the acid leaching of the optimized sample was studied to obtain the Nb2C MAX phase. The sample was treated with a solution of HF and HCl acids and ammonium fluoride salt for 24 and 48 hours to obtain the Nb2C phase.The XRD and FESEM analyses of the acid-leached powder indicated the unsuccessful synthesis of Nb2C. Furthermore, the heavy metal ion adsorption property of the acid-leached powder was investigated for lead (Pb), copper (Cu), and chromium (Cr) ions. An aqueous solution containing chromium(III) nitrate nonahydrate, lead(II) nitrate, and copper(II) sulfate pentahydrate salts was prepared, and 0.5 g of the acid-leached powder was added to the solution. The ionic adsorption was measured using atomic absorption spectroscopy (AAS). The adsorption of metal ions onto the nanoparticle surface was determined by calculating the difference between the initial and final concentrations in the studied solution. The results showed that the highest adsorption was observed for lead, followed by chromium and copper ions, respectively

فاز هاي مكس , فاز هاي مكسين , نانو ورقه ها

max phase , mxene , nano sheets

zahra jahandideh

seyed mohamad mirkazemi-youraj ebadzade