33431

بررسي اثر TiO2 بر رفتار تبلور و خواص زيست سازگاري داربست شيشه سراميك سيستم CaO-Al2O3-P2O5

كارشناسي ارشد

مهندسي مواد - سراميك

1400

1403/11/29

دكتر بيژن افتخاري يكتا - دكتر عليرضا آقائي

دكتر سارا بني¬جمالي

مواد و متالورژي

اين پژوهش به بررسي تأثير TiO2 بر خواص زينترپذيري، تبلور، خواص مكانيكي و زيست‌فعالي كامپوزيت‌هاي تلفيقي شيشه و شيشه- سراميك در سيستم CaO-Al2O3-P2O5 به‌عنوان داربست زيست سازگار با بدن مي‌پردازد. در مرحله اول، شيشه- ‌سراميك‌ها با درصدهاي مولي مختلف TiO2 (5/4، 5/8 و 5/12 درصد) ذوب و ريخته¬گري شدند و فرآيند زينتر شدن و تبلور آن‌ها با استفاده از آزمون¬هاي DTA، HSM و XRD در دماهاي مختلف مورد مطالعه قرار گرفت. نتايج آزمون حرارتي افتراقي (DTA) نشان داد با كاهش ميزان TiO2، دماي انتقال به شيشه‌ كاهش و پايداري حرارتي افزايش مي‌يابد. بررسي‌هاي فازي (XRD) نشان داد در شيشه حاوي بيشترين مقدار TiO2، فازهاي پيروفسفات تيتانيوم (TiP2O7) و پيروفسفات كلسيم (Ca2P2O7) و در نمونه‌هاي با كمترين مقدار TiO2 علاوه بر اين فازها، فاز (Ca4P6O19) نيز تشكيل شد. شيشه با كمترين ميزان TiO2، چگالي بالك g/cm³53/2 و تخلخل صفر در دماي C° 912 را طبق نتايج آزمون جذب آب ارشميدس نشان داد. نمونه شيشه- ‌سراميك زينتر شده در دماي C°863 با 5/12 درصد مولي TiO2 تحت فرآيند اسيدشويي با HCl يك نرمال به مدت 7 روز در دماي اتاق قرار گرفت. بعد از بررسي ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) با توجه به عدم دستيابي به تخلخل كافي در اين مرحله، رويكرد تحقيق به سمت ساخت كامپوزيت‌هاي تلفيقي از شيشه و شيشه‌- سراميك تغيير يافت. در اين راستا، شيشه-‌ سراميك‌هاي زينتر شده در دماي C° 863 با شيشه اوليه خود در دماي C° 800 با نسبت مساوي تركيب و زينتر شدند. پس از فرآيند زينتر شدن، كامپوزيت‌هاي با بيشترين و كمترين TiO2 به¬ترتيب درصد تخلخل %18و %5/27 با آزمون جذب آب ارشميدس به¬دست آمد. نتايج آزمون تخلخل سنجي (BET) نشان داد كه كامپوزيت با بيشترين مقدار TiO2 پس از اسيدشويي با HCl يك نرمال، افزايش سطح ويژه از 69/0 به 89/5 مترمربع بر گرم و افزايش قطر متوسط تخلخل‌ها از 3/21 به 6/29 نانومتر دارد. استحكام فشاري كامپوزيت‌ها با كاهش TiO2 از مقدار 6/2 تا 3/2 مگاپاسكال تغيير كرد. بررسي (SEM) بعد از آزمون‌ زيست‌فعالي در محلول (SBF) نشان داد كه نمونه كامپوزيت با كمترين ميزان TiO2، بيشترين تشكيل آپاتيت را دارد و با 85 درصد زنده‌ماني سلولي توسط آزمون سميت سلولي (MTT)، زيست‌سازگاري بهتري نسبت به ساير نمونه‌ها نشان داد. همچنين بررسي تخريب‌پذيري نشان داد كه نمونه با كمترين مقدار TiO2 كاهش وزن بيشتري (81/1 درصد) را پس از 28 روز دارد. بر اساس پژوهش حاضر، تنظيم محتواي TiO2 به طور مؤثري بر خواص فيزيكي، مكانيكي و بيولوژيكي شيشه‌- سراميك‌ها و كامپوزيت‌هاي حاصل تأثير مي‌گذارد و آنها را به نامزدهاي اميدواركننده‌اي براي كاربردهاي مهندسي بافت استخوان تبديل مي‌كند.

1404/03/09

Investigating the effect of TiO2 on the crystallization behavior and biocompatibility properties of the glass-ceramic scaffold of the CaO-Al2O3-P2O5 system

2/17/2026 12:00:00 AM

This research investigates the effect of TiO2 on the sintering properties, crystallization, mechanical properties, and bioactivity of composite glass and glass-ceramic in the CaO-Al2O3-P2O5 system as a biocompatible bone scaffold. In the first stage, glass-ceramics with various molar percentages of TiO2 (4.5%, 8.5%, and 12.5%) were melted and cast, and their sintering and crystallization processes were studied using DTA, HSM, and XRD tests at different temperatures. DTA results indicated that by decreasing the amount of TiO2, the glass transition temperature decreased while thermal stability increased. Phase analysis (XRD) showed that the glass with the highest TiO2 content contained TiP2O7 and Ca2P2O7 phases, while the samples with the lowest TiO2 content also formed Ca4P6O19 phase alongside the aforementioned phases. The glass with the lowest TiO2 exhibited a bulk density of 2.53 g/cm³ and zero porosity at 912°C, according to Archimedes’ water absorption results. The glass-ceramic sample sintered at 863 °C with 12.5% molar TiO2 underwent acid leaching with 1N HCl for 7 days at room temperature. After scanning electron microscopy (SEM) analysis, due to insufficient porosity achieved at this stage, the focus of the research shifted to the production of composite samples from glass and glass-ceramics. In this context, the sintered glass-ceramics at 863 °C were combined in equal ratios with the original glass at 800 °C. After the sintering process, the composites with the most and least TiO2 had porosities ranging from 18% to 27.5%, as determined by the Archimedes’ water absorption test. The composite with the highest TiO2 content showed an increase in specific surface area from 0.69 to 5.89 m²/g and an increase in average pore diameter from 21.3 to 29.6 nm after leaching with 1N HCl, as indicated by BET test results. The compressive strength of the composites changed from 2.6 to 3.2 MPa with decreasing TiO2 content. SEM examination after bioactivity testing in simulated body fluid (SBF) revealed that the sample with the lowest TiO2 exhibited the highest apatite formation and demonstrated better biocompatibility with cell viability of 85% as assessed by the MTT cytotoxicity test. Additionally, the degradation assessment indicated that the sample with the highest TiO2 exhibited a greater weight loss (1.81%) after 28 days. This study concludes that tuning the TiO2 content effectively influences the physical, mechanical, and biological properties of the resultant glass-ceramics and composites, making them promising candidates for bone tissue engineering applications.

شيشه فسفاتي , شيشه-سراميك , داربست استخوان , تيتانيوم , تبلور

Glass-ceramic , phosphate glass , TiO2 , bone scaffold

Farzaneh Zarei

Dr. Bijan Eftekhari Dr. Alireza Aghaei