9505

9505

بررسي عوامل مؤثر بر سنتز هرسينيت نانوساختار به روش سل - ژل

كارشناسي ارشد

مهندسي مواد- سراميك

بهمن ماه 1390

بهمن ماه 1390

دكتر حسين سرپولكي- دكتر سيد محمد ميركاظمي

چكيده: هرسينيت يك اكسيد ديرگداز با فرمول مولكولي FeAl2O4است كه داراي نقطه ذوب oC1780 مي¬باشد و با افزايش دما تا نقطه ذوب هيچ تغيير فازي ندارد. استفاده از هرسينيت در گذشته به دليل خاصيت ديرگدازي و مقاومت شيميايي بالاي آن محدود به صنعت ديرگداز بوده است اما امروزه به دليل ساختار ويژه و قابليت تشكيل محلول جامد با عناصر ديگر كاربردهاي آن در حال گسترش است. رشد روزافزون فناوري نانو و كاربردهايي كه هرسينيت نانوسايز مي¬تواند داشته باشد باعث توجه بيشتر به سنتز اين اكسيد با روش¬هاي شيميايي شده¬است. در تحقيق حاضر اين اسپينل با استفاده از نيترات¬هاي آهن و آلومينيم به روش شيميايي با استفاده از محمل آلي سنتز شده¬است. در اين روش ساكاروز-PVA به عنوان محمل آلي به كار گرفته شده-اند. به منظور دستيابي به پودر هرسينيت نانوسايز در مرحله عمليات حرارتي دماها و اتمسفرهاي مختلف آزمايش شد و در نهايت با رژيم پخت دومرحله¬اي پودر نانوسايز FeAl2O4 به صورت تك¬فاز به دست آمد. عمليات حرارتي نمونه¬ها به اين صورت انجام شد كه در مرحله¬ي اول براي خارج كردن توده¬ي كربني باقيمانده از محمل پليمري پودر پيش ماده در اتمسفر هوا كلسينه شد و سپس در مرحله¬ي بعدي براي سنتز هرسينيت پيش¬ماده كلسينه شده در بستر گرافيتي تحت اتمسفر احيا پخت شد. پيش¬ماده پليمري مورد آناليز حرارتي همزمان STA قرار گرفت و بر روي نمونه-هاي كلسينه شده و پخت شده در دماهاي مختلف آناليز اشعه ايكس XRD ، مغناطومتر نمونه مرتعش VSMو تصويربرداري ميكروسكوپ الكتروني روبشي انجام شد. كمترين دماي تشكيل اسپينل هرسينيت تك فاز در مرحله¬ي اول oC500 و در مرحله¬ي دوم عمليات حرارتي oC900 به دست آمد. اندازه ذرات هرسينيت در نمونه¬هاي پخت شده در دماي oC900 تا oC1000 در بازه 30 تا 50 نانومتر است. نتايج آناليز VSM تأييد كننده سنتز هرسينيت و خاصيت پارامغناطيسي آن مي¬باشد. كليد واژه: هرسينيت، ساكاروز، سنتز، تاتومواد چكيده: هرسينيت يك اكسيد ديرگداز با فرمول مولكولي FeAl2O4است كه داراي نقطه ذوب oC1780 مي¬باشد و با افزايش دما تا نقطه ذوب هيچ تغيير فازي ندارد. استفاده از هرسينيت در گذشته به دليل خاصيت ديرگدازي و مقاومت شيميايي بالاي آن محدود به صنعت ديرگداز بوده است اما امروزه به دليل ساختار ويژه و قابليت تشكيل محلول جامد با عناصر ديگر كاربردهاي آن در حال گسترش است. رشد روزافزون فناوري نانو و كاربردهايي كه هرسينيت نانوسايز مي¬تواند داشته باشد باعث توجه بيشتر به سنتز اين اكسيد با روش¬هاي شيميايي شده¬است. در تحقيق حاضر اين اسپينل با استفاده از نيترات¬هاي آهن و آلومينيم به روش شيميايي با استفاده از محمل آلي سنتز شده¬است. در اين روش ساكاروز-PVA به عنوان محمل آلي به كار گرفته شده-اند. به منظور دستيابي به پودر هرسينيت نانوسايز در مرحله عمليات حرارتي دماها و اتمسفرهاي مختلف آزمايش شد و در نهايت با رژيم پخت دومرحله¬اي پودر نانوسايز FeAl2O4 به صورت تك¬فاز به دست آمد. عمليات حرارتي نمونه¬ها به اين صورت انجام شد كه در مرحله¬ي اول براي خارج كردن توده¬ي كربني باقيمانده از محمل پليمري پودر پيش ماده در اتمسفر هوا كلسينه شد و سپس در مرحله¬ي بعدي براي سنتز هرسينيت پيش¬ماده كلسينه شده در بستر گرافيتي تحت اتمسفر احيا پخت شد. پيش¬ماده پليمري مورد آناليز حرارتي همزمان STA قرار گرفت و بر روي نمونه-هاي كلسينه شده و پخت شده در دماهاي مختلف آناليز اشعه ايكس XRD ، مغناطومتر نمونه مرتعش VSMو تصويربرداري ميكروسكوپ الكتروني روبشي انجام شد. كمترين دماي تشكيل اسپينل هرسينيت تك فاز در مرحله¬ي اول oC500 و در مرحله¬ي دوم عمليات حرارتي oC900 به دست آمد. اندازه ذرات هرسينيت در نمونه¬هاي پخت شده در دماي oC900 تا oC1000 در بازه 30 تا 50 نانومتر است. نتايج آناليز VSM تأييد كننده سنتز هرسينيت و خاصيت پارامغناطيسي آن مي¬باشد. كليد واژه: هرسينيت، ساكاروز، سنتز، تاتومواد