16383

16383

كاربرد استخراج جذبي با همزن مكانيكي پوشش داده شده با نانوفيبر پلي آكريلونيتريل جهت استخراج و اندازه گيري هيدروكربن هاي آروماتيك چندحلقه اي

كارشناسي ارشد

تجزيه

مهرماه 1395

دكتر افسانه ملاحسيني

شيمي

چكيده هيدروكربن¬هاي آروماتيك چندحلقه¬اي تركيبات آلي هستند كه از دو يا تعداد بيشتري حلقه جوش خورده بهم تشكيل شده¬اند. اين تركيبات داراي اثرات زيان¬باري همچون سميت، سرطان¬زايي و جهش¬ زايي مي¬باشند و از سوختن ناقص تركيبات آلي توليد مي¬شوند. روش¬هايي مانند جذب، فرارسازي و فتوليز جهت تعيين هيدروكربن¬هاي آروماتيك چندحلقه¬اي به كار مي-رود كه در اين ميان روش جذب بيشترين كاربرد را دارد. استخراج جذبي با همزن مكانيكي يك فرمت جديد از استخراج جذبي با همزن مغناطيسي مي¬باشد. در اين روش، جاذب بر روي يك شفت همزن مكانيكي قرار مي¬گيرد و بعضي از نواقص استخراج جذبي با همزن مغناطيسي را برطرف مي¬سازد. در كار حاضر، براي اولين بار، نانوجاذب پلي آكريلونيتريل تهيه شده به روش الكتروريسي برروي شفت همزن قرار مي¬گيرد و براي استخراج هيدروكربن¬هاي آروماتيك چندحلقه¬اي به كار برده مي¬شود و جهت اندازه گيري اين تركيبات از دستگاه كروماتوگرافي گازي با آشكارساز يونيزاسيون شعله¬اي استفاده مي¬شود. جهت دست¬يابي به نقاط بهينه استخراج، پارامترهاي تأثيرگذار مانند زمان جذب و زمان واجذب، سرعت همزدن و حجم نمونه توسط طرح مركب مركزي مورد بررسي قرار گرفتند. شرايط بهينه در زمان جذب 18 دقيقه، زمان واجذب 6 دقيقه، سرعت همزدن 1050 دور بر دقيقه و حجم نمونه 5/12 ميلي¬ليتر حاصل شد. تحت اين شرايط گستره خطي براي نفتالن 2000-10 نانوگرم بر ميلي¬ليتر و براي اسنفتن، آنتراسن و فنانترن 2000-5 نانوگرم بر ميلي¬ليتر حاصل شد. حدتشخيص و حدتعيين به ترتيب در گستره 4/0-008/0 و 32/1-2/0 به دست آمدند. انحراف استاندارد نسبي براي چهار آناليت در غلظت 20 نانوگرم بر ميلي¬ليتر كمتر از 12 درصد حاصل شد. درصد بازيابي در محدوده¬ي 104-84 و فاكتور پيش تغليظ در گستره¬ي 126-120 به دست آمدند. كلمات كليدي: استخراج جذبي با همزن مكانيكي، هيدروكربن¬هاي آروماتيك چندحلقه¬اي، كروماتوگرافي گازي، الكتروريسي، نانوجاذب

1395/11/03

1/1/1900 12:00:00 AM

Abstract Polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) are persisted organic pollutant which have two o​r more fused benzene rings. They are widely distributed environmental contaminants that have hazardous biological effects, toxicity, an​d carcinogenicity. They originated from incomplete pyrolysis of organic compound. Some techniques such as adsorption, photolysis an​d volatilization are used in the determination of PAHs, which between these methods, adsorption is the best method. Mechanical stir bar sorptive extraction is a new format of stir bar sorptive extraction. In this method, for the first time, sorbent was coated on the mechanical stir bar an​d could overcome on some defects of stir bar sorptive extraction. In the present work, Polyacrylonitrile nanofibers was coated on a mechanical stir bar by electrospinning method an​d used in mechanical stir bar sorptive extraction of PAHs in water samples coupled with gas chromatography with flame ionization detector. To reach the optimum extraction efficiency, affecting parameters, including sorption an​d desorption time, sample volume an​d stirring rate were investigated by a central composite design. Optimum conditions were 18 minutes, 6 minutes, 9 millilitre an​d 1050 rpm, for mentioned parameters, respectively. Under optimum conditions the calibration curves in the range of 10-2000 ng/mL for naphthalene an​d 5-2000 for acenaphthene, anthracene an​d phenanthrene. The limits of detection (LOD) an​d limits of qualification (LOQ) were 0.008-0.4 ng/mL an​d 0.02-1.32 ng/mL, respectively. The relative standard deviation (RSDs) for four analytes at a concentration in 20 ng/mL were less than 12%. Recovery an​d enrichment factor were in 84-104 an​d 120-126, respectively. Keywords: Mechanical stir bar sorptive extraction; Polycyclic aromatic hydrocarbons; Gas chromatography; Electrospinning; Nanosorbent