16615

16615

بررسي سنتز و ريزساختار كامپوزيت آلومينا-نيكل-كبالت از روش احياي اسپينل‌هاي محلول جامد

كارشناسي ارشد

سراميك

مهرماه 1395

دكتر نقي زاده - دكتر رضايي

دكتر گلستاني فرد

مواد ومتالورژي

چكيده كامپوزيت‌هاي سراميك-فلز، به ويژه كامپوزيت‌‌هاي پايه آلومينايي به دليل خواص مكانيكي مناسب مد نظر پژوهشگران و صنعت‌گران بوده‌اند. در كامپوزيت‌ها با افزايش مقدار فاز فلزي، هم‌زمان با افزايش چقرمگي كاهش سختي و استحكام خمشي رخ مي‌دهد و اين كاهش سختي و استحكام خمشي مي‌تواند كاربرد آن‌ها را محدود كند. در اين پژوهش سنتز اسپينل‌هاي حاوي فلز مورد نظر و سپس احياء و زينتر مخلوط حاوي اسپينل و اجزاي ديگر به‌عنوان راه حلي براي كاهش مشكلات ساخت از قبيل عدم توزيع همگن ذرات فلزي و تجمع و رشد آن‌ها و خواص كامپوزيت‌هاي سراميك-فلز در نظر گرفته شده است. در ابتدا اثر چنگك‌دارهاي گلايسين-سولفات و سيترات-سولفات در سنتز اسپينل آلومينات كبالت به عنوان ماده اوليه كامپوزيتي تحت سنتزهاي احتراقي و سل-ژل سيتراتي مورد بررسي قرار گرفت كه مشاهده شد چنگك‌دارهاي گلايسين-سولفات نتوانستند كمپلكس‌هاي مناسبي براي سنتز اسپينل تشكيل دهند ولي سيترات-سولفات هاي عامل كمپلكس ساز مناسبي براي سنتز بودند و توانستند در دماي C◦ 700 اسپينل را تشكيل دهند. در گام دوم احياء اين اسپينل از سه روش بستر كربني، احياء واكنشي با پودر آلومينيوم (احياي آلومينوترميك) و احياء آلومينوترميك حين زينتر با پلاسماي جرقه‌اي مورد بررسي قرار گرفت كه مشاهده شد احياء آلومينوترميك حين زينتر مي‌تواند گزينه مناسب‌تري براي احياء باشد زيرا بدون هيچ‌گونه عمليات حرارتي اضافه قبل از زينتر، منجر به ريزساختاري بهتري مي‌شود. در نهايت، مخلوط حاوي اسپينل‌هاي مورد نظر، آلومينيوم و آلومينا در دستگاه زينتر پلاسماي جرقه‌اي (SPS) با فشار MPa 30 و اتمسفر خلاء دماي C◦ 1400 به مدت 10 دقيقه تحت احياء و زينتر هم‌زمان قرار گرفتند. براي مقايسه نمونه آلومينايي نيز در دماي C◦ 1600 تحت شرايط فوق زينتر پلاسماي جرقه‌اي شد. نتايج نشان داد كه چگالي نسبي سه كامپوزيت آلومينا-نيكل، آلومينا-كبالت و آلومينا-نيكل-كبالت به ترتيب به 4/95%، 5/94% و 6/98% رسيدند. استحكام خمشي سه نقطه‌اي به ترتيب 357، 354 و 380 مگا پاسكال چقرمگي اين كامپوزيت‌ها به ترتيب 2/9، 1/9 و 1/11 مگا پاسكال مجذور متر و سختي‌ها نيز به ترتيب 8/11، 4/11 و 6/14 گيگا پاسكال به دست آمد. نمونه آلومينايي به چگالي نسبي 5/98% و استحكام خمشي 280 مگا پاسكال و 3/7 چقرمگي مگا پاسكال مجذور متر و سختي 6/15 گيگا پاسكال رسيد. واژه‌هاي كليدي: آلومينا، محلول جامد، كامپوزيت آلومينا نيكل-كبالت، احياء، زينتر پلاسماي حرارتي

1395/11/25

1/1/1900 12:00:00 AM

Abstract: In general cermets an​d especially alumina base cermet due to their favorable mechanical properties has been widely used in different industries. In cermet by increasing the amount of mettallic phase increasing of toughness an​d decreasing of hardness happen simultaneously. Along with the reduction in hardness, uses of cement decreases.In this study, spinel synthesis of raw materials, sintering of metal-ceramic composites an​d metal solid solutions used to preventing of hardness decreasing. First, the effect of glycine-sulfate an​d citrate-sulfate chelating agent in combustion synthesis an​d citrate sol-gel synthesis was studied. Results show that glycine-sulfate chelating agent could not be prepared an Appropriate complex for spinel synthesis while citrate-sulfate chelating agent was appropriate to making complex that could form spinel at 700 ◦C. In the second step, the composites reduction was investigated in three approaches namely carbon bed, reaction reduction with aluminum an​d reaction reduction with aluminum while sintering. Results show that reaction reduction by aluminum during sintering be the best choice because thereby achieving better microstructure without any extra heat treatment before sintering. Finally, alumina-nickel, alumina-cobalt, an​d alumina-(nickel, cobalt (SS)) were sintered by spark plasma sintering method at 1400 ◦C for ten minutes with 95.4%, 94.5%, an​d 98.6% theoretical density respectively. The best bending strength was for alumina-(nickel, cobalt (SS)) 380 MPa in comparison with alumina-nickel with 357 MPa an​d alumina-cobalt with 354 MPa bending strength. Fracture toughness of alumina-(nickel, cobalt (SS)) was calculated about 14.6 Mpa.m0.5 while an​d alumina-nickel an​d alumina-cobalt fracture toughness were calculated about 9.2 an​d 9.1 Mpa.m0.5 respectively. The hardness of this composite was reported 11.8, 11.4 an​d 14.6 GPa for alumina-nickel, alumina-cobalt, an​d alumina- (nickel, cobalt (SS)) respectively. The hardness of these composites in comparison with the hardness of alumina sintered at 1600 ◦C, in the same way, showed that while hardness of alumina-nickel an​d alumina-cobalt composites declined about 27% hardness of alumina-(nickel, cobalt (SS) ) has declined only 7% . Keywords: Alumina, Solid solution, Alumina-(ni,Co) composite, reduction, spark plasma sintering