16738

16738

ساخت فيبر آلومينيم آندايز شده داراي پوشش طلا جهت ميكرو استخراج فاز جامد برخي تركيبات گوگرددار

كارشناسي ارشد

شيمي تجزيه

اسفندماه 1394

دكتر سيد محمدرضا ميلاني حسيني - دكتر افسانه ملاحسيني

شيمي

چكيده: امروزه، اندازه‌گيري تركيبات گوگرددار فرار به خاطر نگراني‌هاي محيط‌زيستي و هم‌چنين ارزيابي كيفيت مواد نفتي و توليدات شيميايي موردتوجه بسياري از محققان قرارگرفته است. در اين مطالعه، ابتدا يك بستر متخلخل با استفاده از آندايز كردن سيم آلومينيم به دست آمد. براي اين منظور، متغيرهاي تأثيرگذار بر روي فرايند آندايز از قبيل: دما و غلظت الكتروليت، زمان و پتانسيل آندايز كردن بهينه شدند و بستري با بيشترين تخلخل به وجود آمد كه مقادير بهينه براي دما و غلظت الكتروليت، زمان و پتانسيل آندايز به ترتيب ℃25 ، M3، min120 و V15 به دست آمد. براي بررسي ويژگي‌هاي سطح سيم آلومينيم آندايز شده از ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) و آناليز جذب و واجذب نيتروژن (BET) استفاده شد. سپس، فيلم نازكي از جنس طلا با استفاده از روش اسپاترينگ بر روي اين بستر متخلخل پوشش داده شد. فيبر تهيه‌شده براي ميكرو استخراج فاز جامد فضاي فوقاني دو تركيب 1و2-اتان دي تيول و تيوفن به‌عنوان تركيبات گوگرددار در شرايط بهينه استخراج شامل زمان استخراج min20، دماي استخراج ℃30 و در حضور نمك سديم كلريد با غلظت (w/v)6% ، استفاده شد كه حد تشخيص براي هر دو تركيب 84/0 ميكروگرم بر ميلي‌ليتر به دست آمد. سپس براي بررسي انتخاب پذيري فيبر تهيه‌شده براي تركيبات گوگرددار در مقابل ساير تركيبات، ميكرو استخراج فاز جامد فضاي فوقاني 1و2-اتان دي تيول و تيوفن در حضور 1-بوتانول و n-هپتان به‌عنوان عامل مزاحم در هنگام استخراج استفاده شد. كه درصد استخراج براي 1و2-اتان دي تيول و تيوفن به ترتيب 5/95 و 93 و براي 1-بوتانول و n-هپتان به ترتيب 17 و 4 به دست آمد. درنهايت، فيبر ساخته‌شده براي تعيين تيوفن در نمونه حقيقي گازوئيل پالايشگاهي با بافت پيچيده مورداستفاده قرار گرفت كه درصد بازيابي 4/92 را به دست داد. فاكتور تغليظ براي تيوفن و 1و2-اتان دي تيول به ترتيب 210 و 231 به دست آمد. واژه‌هاي كليدي: كروماتوگرافي گازي، تركيبات گوگرددار فرار، ميكرو استخراج فاز جامد فضاي فوقاني، سيم آلومينيم آندايز شده، پوشش طلا، انتخاب پذيري بالا

1395/12/04

1/1/1900 12:00:00 AM

Abstract: Nowadays, determination of volatile sulfur compounds because of environmental concerns, as well as assessing the quality of oil products an​d chemical products, has attracted the attention of many researchers. In this work, firstly a porous support by using anodized aluminum wire was obtained. For this purpose, the variables that affect anodization process such as electrolyte concentration an​d temperature, anodizing potential an​d time were optimized an​d high porous layer was developed that the optimum values for temperature, electrolyte concentration, time an​d anodizing potential 250C, 3M, 120 min an​d 15V were achieved, respectively. Characterization of the alumina was generated by anodization has been carried out by scaning electron microscopy (SEM) an​d adsorption an​d desorption of nitrogen (BET). Afterward, a thin film of gold using by sputtering method was coated on the porous support. Then, this prepared fiber was used to head space solid phase microextraction for thiophene an​d 1,2-ethanedithiol as a sulfur compounds in the optimum extraction condition; the extraction time 20 min, extraction temperature 300C in the presence of sodium chloride with concentration of 6%(w/v) that limit of detection for both compounds .84 micrograms per liter were achived. To eva​luated the selectivity of prepared fiber for sulfur compounds against other compounds; head space solid phase microextraction of thiophene an​d 1,2-ethanedithiol was performed in presence of 1-butanol an​d n-heptane as contaminating agent in extraction which extraction efficiency for 1,2-ethanedithiol an​d thiophene 95.5 an​d 93 an​d for n-heptane an​d 1-butanol 4 an​d 17 were obtained respectively. Eventually, the made fiber was used to determine thiophene in real sample gas oil refinery complex matrix that gave 92.4 recovery percentage. Enrichment factor for thiophene an​d 1,2-ethanedithiol 210 an​d 231 were obtained, respectively Keywords: Gas chromatography, Volatile sulfur compounds, Head-space solid phase microextraction, Anodized aluminium wire, Gold coating, High selectivity