16934

16934

طراحي و ساخت حسگر الكتروشيميايي بر پايه ي الكترود كربن سراميك اصلاح شده با نانو پليمرقالب مولكولي براي اندازه گيري آلپرازولام

كارشناسي ارشد

شيمي تجزيه

آذر 1395

دكتر سيد محمدرضا ميلاني حسيني

شيمي

چكيده آلپرازولام يكي از انواع بنزودياپين است كه در درمان اختلالات ناشي از استرس و اضطراب به¬كار مي¬رود. از اين¬رو اندازه¬گيري اين دارو حائز اهميّت مي¬باشد. روش¬هاي زيادي براي تعيين آلپرازولام وجود دارند كه از ميان آن¬ها روش¬هاي الكتروشيميايي به¬دليل داشتن مزايايي از قبيل سادگي، ارزاني و حساسيت خوب بسيار مورد توجّه قرار گرفته¬اند. در پايان¬نامه¬ي حاضر، از حسگر الكتروشيميايي كه بر پايه¬ي الكترود كربن سراميك مي-باشد و با نانوساختارهاي¬¬پليمر¬قالب¬مولكولي اصلاح شده، استفاده شده است و سپس با روش¬هاي الكتروشيميايي ولتامتري چرخه¬اي و ولتامتري¬موج¬مربّعي در نمونه¬هاي حقيقي سرم¬خون و قرص، تعيين آلپرازولام انجام شده است. الكترود كربن¬سراميكي كه با پليمر¬قالب¬مولكولي اصلاح شده باشد داراي خواص خوبي مانند سطح تجديدپذير با پايداري بالا، بي¬اثري شيميايي، تهيه¬ي آسان و گزينش¬پذيري بالا مي-باشد. تركيب الكترود، pH استخراج، pH آناليز، زمان استخراج، دور هم¬زن و پارامترهاي دستگاهي مؤثر بر روش¬هاي ولتامتري مانند فركانس و دامنه¬ي نوسان از عوامل تأثيرگذار بر فرآيند استخراج و آناليز بودند كه تمامي فاكتورها به جز پارامترهاي دستگاهي با روش طراحي مركّب مركزي بهينه شدند. شرايط بهينه¬ي به¬دست آمده، تركيب الكترود با 16% پليمر¬قالب-مولكولي, pH استخراج 5/4، pH آناليز 5/1، زمان استخراج 14 دقيقه, دور هم¬زدن 420 دور بر دقيقه، فركانس 150 هرتز و دامنه¬ي نوسان 15/0 ولت به¬دست آمد. تحت شرايط بهينه، منحني درجه¬بندي براي آلپرازولام داراي نواحي خطي 500-20 نانومولار و 104-103 نانومولار با ضرايب همبستگي بزرگ¬تر از 99/0 به¬دست آمد . تكرارپذيري در يك روز و چند روز با انحراف¬استاندار-نسبي به¬ترتيب 83/3% و 04/7 %به¬دست آمد. حد¬تشخيص و حد¬تعيين به¬ترتيب 01/5 نانومولار و - 53/16نانومولار محاسبه شد. به عنوان نمونه¬ي حقيقي از سرم خون انسان و قرص آلپرازولام استفاده شد كه درصدهاي بازيابي به ترتيب 12/93-87/92-36/91 % براي سرم خوني و براي قرص از 46/97 % تا 67/101 % محاسبه شد. واژه¬هاي كليدي: حسگر الكتروشيميايي؛ الكترود كربن سراميك؛ پليمر¬قالب¬مولكولي؛ آلپرازولام؛ طراحي مركّب مركزي

1395/12/23

1/1/1900 12:00:00 AM

Abstarct Alprazolam belongs to the class of benzodiazeoines with anxiolytic, anticonvulsant properties, thus the determination of this drug is so important. There are many different ways for determination of Alprazolam but among them, electrochemical experiments have been a field of interest, because they have some advantages than other experiments like simplicity, low cost an​d sensitivity. In this research, a selective an​d sensitive electrochemical sensor based on carbon ceramic electrode (CCE), modified with molecularly imprinted polymer nano structures (Nano-MIP) was designed. Different electrochemical experiment such as cyclic voltammetry an​d square wave voltammetry was used for determination of Alprazolam in real samples like human blood serum an​d Alprzaolm tablets. Nano-MIP carbon ceramic electrode has good properties like renewable surface area, high stability, chemical inertness, easy preparation an​d high selectivity. The effect of some parameters on the sensor response in extraction an​d analysis conditions, such as electrode composition, analysis pH, extraction pH, extraction time, stirrer speed an​d some effective instrumental factors like frequency an​d amplitude were studied. All parameters except instrumental factors were investigated by a central composite design. The optimized values for extraction an​d analysis conditions were 16% (electrode composition), 4.5 (extraction pH), 1.5 (analysis pH), 14 minutes (extraction time), 420 rpm (stirrer speed), 150 Hz (frequency) an​d 0.15 V (amplitude). Peak current showed a linear relationships with Alprazolam concentration, in the range of 20 to 5.0 × 102 nM (R2 = 0.998) an​d 103 to 104 nM (R2 = 0.992). The repeatability of the developed sensor in terms of relative standard deviation was 3.83% (Intraday) an​d 7.04% (Interday). Limit of detection (LOD) an​d limit of qualification (LOQ) were 5.01 nM an​d 16.53 nM, respectively. The developed sensor was successfully applied for determination of Alprazolam in pharmaceutical formulation an​d human blood serum samples. Recovery percent were 91.36%-93.12% for human blood serum samples an​d 97.46%-101.67% in Alprazolam tablets. Keywords: Electrochemical sensor; Carbon ceramic electrode; Moleculaly imprinted polymer; Alprazolam; Central composite design.