دكتر محمد شيخ‎شاب بافقي - دكتر سيد مرتضي مسعودپناه

مواد و متالورژي

در سالهاي اخير استفاده از تركيبهاي بينفلزي همانند 2TiCr ، براي كاربردهاي ذخيرهسازي هيدروژن، مورد توجه فراواني قرار گرفته است. در اين پهوهش، استفاده از مواد اوليه Mg-Cr2O3-TiO2 به عنوان مواد ارزان براي احيا همزمان و توليد فاز TiCr2 ، مورد توجه قرار گرفته است. روشهاي مورد بررسي براي توليد تركيب TiCr2 در اين پژوهش، شامل سه روش فعالسازي مكانيكي مكانيكي، سنتز احتراقي توسط مايكروويو و سنتز احتراقي به وسيله مايكروويو براي مخلوط پودري فعالشده به وسيله فعالسازي مكانيكي، ميباشد. آزمونهاي تفر اشعه ايكس و ميكروسكوپ الكتروني روبشي و همچنين آناليز (يفسنجي تفر انرژي اشعه ايكس، به منظور مشخصه يابي ماده توليدي، انجام گرديد. در روش اول با استفاده از دستگاه آسيا سيارهاي، زمان و شدت فعالسازي مكانيكي مورد بررسي قرار گرفت. در زمان 10 ساعت فعالسازي مكانيكي و شدت rpm 300 اكسيد كروم توسط منيزيم به كروم فلزي احيا شد و تا 40 ساعت ميزان كروم فلزي بيشتر شد، اما براي اكسيد تيتانيوم اتفاقي نيفتاد. همچنين توليد كروم در rpm 300 بيشتر از اين مقدار در rpm 600 بود. در روش دوم با استفاده از دستگاه مايكروويو، پس از سنتز احتراقي، اكسيد كروم به كروم فلزي احيا شد و اكسيد تيتانيوم با اكسيد منيزيم تركيب مزاحم Mg2TiO4 را كه مانع احيا اكسيد تيتانيوم است تشكيل ميدهد. روش سوم روش انجام عمليات سنتز احتراقي با مايكروويو بر روي مخلوط پودري فعالشده ميباشد. در اين روش، فعالسازي مكانيكي بر روي مخلوط پودري TiO2+Cr2O3 به مدت 40 ساعت و با شدت rpm 300 انجام گرديد و پس از اوافه كردن منيزيم، عمليات مايكروويو در مقادير مختلف منيزيم انجام شد، كه با بررسي نتايج، مشاهده شد با افزايش مقدار منيزيم ع وه بر كروم فلزي، مقداري تركيب MgCr2O4 و TiO نيز تشكيل ميشود. در ادامه به منظور جلوگيري از سوختن منيزيم ، عمليات سنتز احراقي با مايكروويو در محيط خلأ به مدت 23 دقيقه بر روي مخلوط پودري TiO2+Cr2O3+9.5Mg ، كه در ابتدا اكسيدهاي آن 40ساعت توسط فرآيند فعالسازي مكانيكي فعال شده بودند، انجام گرديد. در اين حالت ع وه بر احيا زياد اكسيد كروم به كروم و وجود منيزيم باقيمانده، اكسيد تيتانيوم توانسته در اين زمان به صورت جزيي احيا گردد و با قرارگيري تيتانيوم و كروم فلزي در كنار هم، حدود 12 درصد جرمي فاز TiCr2 تشكيل شده است كه نشان ميدهد،تشكيل اين فاز نيازمند زمان است

1396/01/19

1/1/1900 12:00:00 AM

Application of intermetallics such as TiCr2, have been emerged as hydrogen storage in recent years. In this research Magnesium, Titanium oxide an​d Chromium oxide used as economic primary materials for co-reduction an​d production of TiCr2 with combustion synthesis. Three approaches for synthesis of TiCr2 utilized in this research are Mechanical activation with planetary ball mill, microwave-combustion synthesis an​d microwave-combustion synthesis of activated powder. The obtained powder are characterized by X-ray diffraction, Scanning electron microscope an​d Energy-dispersive X-ray spectroscopy. The time an​d the spinning rate of milling are examined in the first approach. Metallic chromium began to produce after 10 hours of milling by reduction of Cr2O3. The amount of metallic chromium increased by increasing the time of milling up to 40 hours. Also, the amount of production of chromium in 300 rpm was more than 600 rpm. By X-ray diffraction analysis, we could not observe what happened to Titanium oxide. In The second approach, after microwave-combustion synthesis of mixed TiO2+Cr2O3+5Mg, Chromium oxide was reduced to metallic chromium by magnesium, an​d titanium oxide was reacted with magnesium oxide an​d Mg2TiO4 was formed. The unwanted Mg2TiO4 phase confined TiO2 to be reduced. The time of primary mechanical activation was 40 hours on the mixture of TiO2+Cr2O3 in the third approach an​d then the magnesium added to this activated powder mixture in different amounts an​d then microwave-combustion synthesis applied to the powder mixture. The temperature of combustion reaction decreased by increasing the magnesium amount an​d the Cr, TiO an​d MgCr2O4 were formed. The microwave heating step was done in vacuum, in order to prevent oxidation of magnesium at high temperature. Activation time of oxides mixture was 40 hours an​d then microwave-combustion synthesis was done on TiO2+Cr2O3+9.5Mg for 23 minutes in vacuum chamber. The vacuum chamber was effective because, the large amount of magnesium remained after process. In addition to large amount of chromium formed after process, titanium oxide was partially reduced an​d TiCr2 was formed. This shows that the reduction of titanium oxide an​d formation of TiCr2 needs time to be completed.