17271

17271

نانواستخراج فاز جامد اسيد چرب آلفا-لينولنيك اسيد در شير با استفاده از نانوفيبر الكتروريسي شده پلي دي متيل سيلوكسان

كارشناسي ارشد

شيمي تجزيه

بهمن ماه 1395

دكتر افسانه ملاحسيني

شيمي

چكيده به دليل اثرات قابل توجه اسيدهاي چرب بر سلامتي انسان، اندازه¬گيري آن¬ها از اهميت ويژه¬اي برخوردار ¬است. با توجه به اينكه اسيدهاي چرب عمدتاً در بافت¬هاي پيچيده يافت مي-شوند، نيازمند مرحله¬ي آماده¬سازي نمونه هستند. در بين روش¬هاي استخراجي، روش¬هاي ميكرو و نانواستخراج فاز جامد به دليل عدم نياز به مراحل آماده¬سازي نمونه، بسيار مورد توجه قرار گرفته¬اند. در پايان نامه¬ي حاضر از نانواستخراج فاز جامد مستقيم كوپل شده با كروماتوگرافي گازي جهت استخراج و اندازه¬گيري اسيد چرب آلفالينولنيك اسيد (ALA) موجود در شير استفاده شده ¬است. پوشش پلي¬دي¬متيل¬ سيلوكسان/ پلي¬¬اكريلونيتريل/ تيتانيوم دي-اكسيد(PDMS/PAN/TiO2)، به روش الكتروريسي تهيه¬ و پارامترهاي غلظت پليمر PDMS، مقدار نانوذرات TiO2، ولتاژ و فاصله¬ي الكتروريسي توسط روش تاگوچي بهينه شدند. به منظور دست¬يابي به بهترين كارايي استخراج نيز، زمان استخراج، سرعت ورتكس، pH و اثر نمك توسط طراحي مركب مركزي بهينه¬ شدند. شرايط بهينه¬ي به دست آمده عبارت است از 46 دقيقه جهت زمان استخراج، سرعت ورتكس 2000 دور بر دقيقه، pH برابر 5/9 و 10 درصد وزني سديم كلريد. تحت شرايط بهينه منحني كاليبراسيون در محدوده¬ي ng mL-1 4000-1 با ضريب همبستگي 998/0خطي است. تكرارپذيري در يك روز، در چند روز و فيبر به فيبر در دو سطح غلظتي ng mL-1)10 و 1000) محاسبه گرديد. انحراف استاندارد نسبي در يك روز 8-6 درصد و در چند روز 8-5/7 درصد متغير مي¬باشد. انحراف استاندارد نسبي فيبر به فيبر نيز 9 درصد مي¬باشد. حد تشخيص و حد تعيين روش به ترتيب ng mL-12/0و 6/0 به ¬دست آمد. به عنوان نمونه¬ي حقيقي از شير دامداران حاوي امگا-3 استفاده شد و درصد بازيابي نسبي در محدوده¬ي 106-92 درصد تعيين شد. واژه¬هاي كليدي: نانواستخراج فاز جامد، الكتروريسي، نانوفيبر، پلي¬دي¬متيل¬ سيلوكسان، اسيد چرب، طراحي آزمايش، كروماتوگرافي گازي

1396/02/23

2/19/2018 12:00:00 AM

Abstract Due to significant effects of fatty acids on the human health, quantitative determination of fatty acids is of prime importance. Fatty acids are found in sources with very complex matrix, and therefore needs especial sample preparation steps prior to analysis. Among different extraction methods, solid phase microextraction (SPME) and solid phase nanoextraction (SPNE) has recently gained notice since they eliminate the need for sample preparation step. In this study, the authors have described a method to extract and quantify alpha-linolenic acid (ALA) in milk by using direct immersion SPNE (DI-SPNE) with the gas chromatography )GC (. The electrospinning process was successfully used to produc polydimethylsiloxane/polyacrylonitrile/titanium dioxide nanofibers (PDMS/PAN/TiO2) as a synthetic composite SPNE coating. The parameters affecting the electrospinning process such as PDMS concentration, amount of TiO2 nanoparticles, voltage, and tip-to-collector distance were optimize using Taguchi’s orthogonal. The SPNE experimental conditions, such as extraction time, agitation rate, pH and salt concentration, were also optimized using central composite design (CCD). The optimum conditions were found to be 46 min, 2000 rpm, 9.5 and 10% w/v for extraction time, agitation rate, pH and salt concentration, respectively. Under the optimized condition, the calibration curve was linear in the range of 1-4000 ng mL-1 with R2=0.998. The repeatability at two concentration levels (10 and 1000 ng mL-1) was calculated. Relative standard deviation was 6-8%, 7.5-8% and 9% for intraday, interday, and fiber-to-fiber, respectively. The limit of detection and limit of quantification were found to be 0.2 and 0.6 ng mL-1, respectively. Omega-3 enriched Damdaran milk was used as a real sample and the relative recoveries were obtained from 92-106%. Keywords: Solid Phase Nano Extraction, Electrospinning, Composite Nanofiber, Polydimethylsiloxane, Fatty Acid, Design of Experiment, Gas Chromatography