17278

17278

توليد پودر نانوساختار نيتريد بور با استفاده از روش سنتز احتراقي

كارشناسي ارشد

مهندسي فناوري نانو - نانو مواد

دي 1395

دكتر ميثم جلالي

فناوري هاي نوين

در اين پژوهش، هدف سنتز نانوساختار نيتريد بور با استفاده از روش سنتز احتراقي از طريق آسياكاري مكانيكي بود. به كارگيري فرآيند ساده مكانوشيميايي، استفاده از مواد اوليه ارزان و در درسترس در سنتز نيتريد بور از جمله ويژگي‌هاي اين كار است. در اين تحقيق تلاش شد با استفاده از احياي منيزيوترميِ اكسيد بور، و با استفاده از افزودني‌هاي مكمل، نيتروژن مورد نياز براي دستيابي به پودر BN تامين شود. مشخصه‌يابي پودرهاي حاصله توسط آناليزهاي پراش پرتو ايكس (XRD)، ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM)، ميكروسكوپ الكتروني عبوري (TEM)، آناليز حرارتي (STA)، طيف سنجي مادون قرمز (FTIR)، طيف سنج ميكرورامان، طيف سنج بازتابي نفوذي (DRS) انجام شد. بدين منظور ابتدا در سيستم دوتايي Mg-B2O3 و تحت گاز آرگون، بور عنصري به وسيله احياي منيزيوترمي اكسيد بور حاصل شد. در اين سيستم دوتايي عنصر بور پس از 27 دقيقه آسياكاري حاصل شد. نتايج به دست آمده از مشخصه يابي‌هاي مختلف حاكي از آن است كه پودر بور به دست آمده به صورت آمورف و نانومتري (با اندازه nm 50-40) است. در ادامه در سيستم سه‌تايي Mg-B2O3-N2، به دليل عدم تامين گرماي لازم براي تبديل نيتروژن مولكولي به نيتروژن اتمي توسط گرماي حاصل از احتراق در سيستم دوتايي Mg-B2O3 ، نيتريد بور حاصل نشد. در سيستم سه‌تايي Mg-B2O3-NH3، احتراق تقريبا پس از 30 دقيقه حاصل شد. نتايج پراش پرتو ايكس از اين نمونه پس از اسيدشويي نشان داد كه نيتريد بور در اين سيستم حاصله شده است ولي به علت عدم تكميل عمليات اسيدشويي، ناخالصي كلريد منيزيم در كنار فاز نيتريدي وجود داشت و لذا نتيجه مطلوب حاصل نشد. در نهايت سيستم سه تايي Mg-B2O3-C3H6N6 مورد بررسي قرار گرفت. افزدون 10 و 16 درصد وزني ملامين در اين سيستم منجر به توليد همزمان فازهاي نيتريد و كاربيد بور شد. افزايش درصد ملامين 23 درصد وزني، منجر به حذف كاربيد بور و توليد كامل فاز نيتريدي شد. تحليل نتايج آناليزهاي XRD، FTIR و رامان از نمونه حاوي 23 درصد ملامين نشان داد كه محصول توليد شده در اين فرآيند، نيتريد بوري است كه در ساختار آن، مقدار كمي كربن وارد شده است و فاز نهايي كربونيتريد بور (BCN) است. با توجه به تصاوير حاصل از TEM مورفولوژي لايه‌اي محصول نشان داده شد و ساختار آن به صورت نانوورقه‌هاي نازك تشخيص داده شد. مكانيزم تشكيل اين نوع از نانوساختار مورد بحث قرار گرفت. با استفاده از رابطه ويليامسون- هال اندازه كريستاليت‌ها در نمونه 23 درصد در حدود nm 6 تخمين زده شد. كلملات كليدي: نيتريد بور، نانوساختار، سنتز احتراقي، مكانوشيميايي.

1396/03/01

1/1/1900 12:00:00 AM