17453

17453

اثر افزودن +RE3 بر ساختار و خواص فوتولومينسانس نانوذرات Y2O3 سنتز شده به كمك مايكروويو

دكتري

سراميك

دي 1395

دكتر فرهاد گلستاني فرد - دكتر حسين سرپولكي

مواد و متالورژي

در اين تحقيق نانوذرات (+Y2O3:RE3+ (RE: Eu3+; Tb3+; Tb3+/Yb3+; Tm3+/Yb3 با خواص فوتولومينسانس رو به پايين (DC) و رو به بالا (UC) با روش تركيبي مايكروويو - هم رسوبي بدون استفاده از سورفكتانت و تنها با استفاده از اوره به عنوان عامل رسوب دهنده در مدت زمان كمتر از 10 دقيقه سنتز شد. گرمايش سريع مايكروويو و تجزيه كنترل شده اوره منجر به سنتز ذرات كروي غير اگلومره شد. با تغيير پارامتر هاي موثر هنگام سنتز از جمله غلظت اوره، غلظت يون هاي فلزي، دماي واكنش و مدت زمان سنتز، اندازه و توزيع اندازه ذرات كنترل و ذرات كروي در اندازه هاي مختلف از nm 60 تا 550 nm سنتز شد. ذرات سنتز شده اوليه داراي فاز بلوري (Y,RE)(OH)(CO3) است كه پس از كلسيناسيون در دماهاي بالاتر از C° 500 به فاز مكعبي +Y2O3:RE3 تبديل مي شود. تاثير دماي كلسيناسيون، اندازه ذره، غلظت و نوع دوپنت (+RE3) مورد استفاده بر خواص نوري، ساختاري و ريزساختاري +Y2O3:RE3 مطالعه شد. مشاهده شد كه نانوذرات كروي كلسينه شده چندبلوري بوده و اندازه بلورك ها مستقل از غلظت و نوع دوپنت مي باشد ولي با تغيير دماي كلسيناسيون از 700 °C به 1050 °C، اندازه بلورك ها از nm 15 به nm 25 افزايش يافت. از نظر خواص نوري نانوذرات +Y2O3:Eu3 و +Y2O3:Tb3 تحت تهييج UV، به ترتيب داراي نشر فلورسانس قرمز در طول موج nm 613 و نشر فلورسانس سبز در طول موج nm 489 بود. شدت نشر DC با افزايش دماي كلسيناسيون و درصد مولي دوپنت افزايش پيدا كرد. در نانوذرات +Y2O3:Eu3 پديده خاموشي لومينسانس تا 13% مولي +Eu3 و در +Y2O3:Tb3 تا 3% مولي +Tb3 مشاهده نشد. نانوذرات +Y2O3:Tb3+,Yb3 و +Y2O3:Tm3+,Yb3 به ترتيب داراي نشر UC سبز و آبي تحت تهييج NIR بودند. مكانيزم اصلي نشر UC در اين ذرات، مكانيزم انتقال انرژي مشاركتي (CET) ميان دوپنت هاي +Yb3 با دوپنت +Tb3 و يا +Tm3 ارائه شد. خاصيت نشر فلورسانس در طيف مرئي، مرفولوژي كروي با توزيع اندازه باريك و عدم اگلومراسيون نانوذرات +Y2O3:RE3، آن ها را كانديداي مناسبي براي كاربردهاي پزشكي به عنوان نشانگرهاي تصويربرداري پزشكي مي نمايد

1396/03/20

1/1/1900 12:00:00 AM

In this research, Y2O3:RE3+ (RE: Eu3+; Tb3+; Tb3+/Yb3+, Tm3+/Yb3+) nanocrystalline particles with downconversion (DC) and upconversion (UC) photoluminescence characteristics are successfully synthesized by novel microwave assisted co-precipitation method in less than 10 min. This synthesis method is surfactant free and urea is used as precipitating agent. Fast microwave heating and controlled decomposition of urea led to the formation of non-aggregated spherical particles. The particle size and size dispersion are controlled by adjusting the different reaction parameters such as urea concentration, metal ions concentration, reaction time and temperature and spherical particles with different particle size between 60 nm and 550 nm are synthesized. The as prepared particles have (Y,RE)(OH)CO3 structure, which converts to cubic Y2O3:RE3+ after calcination at temperatures above 500°C. The effect of calcination temperature, particle size, dopant type and concentration on the structural, microstructural and optical properties of Y2O3:RE3+ particles is investigated. It is observed that the calcined nanoparticles are polycrystalline and the crystallite size is independent on the doping element type and concentration but dependent on the calcination temperature. The crystallite size is increased from 15 nm to 25 nm as the calcination temperature increased from 700 °C to 1050 °C. Under UV excitation, Y2O3:Eu3+ and Y2O3:Tb3+ nanoparticles exhibit a strong red emission at 613 nm and green emission at 489 nm, respectively. The DC photoluminescence intensity increases proportionally with calcination temperature and dopant concentration. Furthermore, the luminescence quenching has not been observed for Y2O3:Eu3+ nanoparticles till 13 mol% Eu3+ concentration and for Y2O3:Tb3+ nanoparticles till 3 mol% Tb3+ concentration. Upon NIR excitation, Y2O3:Tb3+,Yb3+ and Y2O3:Tm3+,Yb3+ nanoparticles exhibit intense green and blue UC emission, respectively. Cooperative energy transfer (CET) from sensitizer ions (Yb3+) to activator ions (Tb3+ or Tm3+) is the dominant mechanism for UC. The fluorescent emission properties combined with the spherical morphology, monodispersity and narrow size distribution characteristics make the Y2O3:RE3+ nanophosphors applicable in fluorescence cell imaging and as fluorescence bio labels.