18468

۱۸۴۶۸

الكترووينينگ نيكل از محلول سولفاتي با عيار پائين

كارشناسي ارشد

استخراج فلزات

دي ۱۳۹۶

دكتر عليرضا ذاكري

مواد و متالورژي

در اين پژوهش الكتروينينگ نيكل از محلول¬هاي كم‌عيار سولفاتي به‌صورت پيوسته، با استفاده از سلول ديافراگم‌دار در مقياس آزمايشگاهي موردبررسي قرارگرفته است. نخست آزمايش‌هاي مقدماتي¬ به هدف بررسي كارايي سلول و پيدا كردن تركيب مناسب الكتروليت انجام شد. نتايج نشان داد كه تركيب بهينه شامل g/L20 اسيد بوريك، g/L20 سولفات سديم، g/L 1/0 تيواوره، و pH 2/4 تا 7/4 است. براي آزمايش‌هاي اصلي، يك راهبرد دو مرحله‌اي مدنظر قرار گرفت، به اين صورت كه در مرحله اول به¬منظور مشخص كردن متغيرهاي اصلي فرآيند و محدوده‌هاي مناسب براي آن¬ها، آزمايش‌هايي در قالب طرح عاملي ¬كامل دو سطحي با انتخاب چهار متغير دما، سرعت جريان ويژه، چگالي جريان و غلظت نيكل به انجام رسيد و تأثير اين عوامل و برهم‌كنش آن‌ها بر يكديگر روي بازده ‌جريان، مصرف ويژه انرژي، تغيير pH آنوليت و كيفيت محصول كاتدي بررسي گرديد. در مرحله بعد، با در نظر گرفتن نتايج مرحله قبل از متدولوژي رويه پاسخ براي بهينه‌سازي فرايند استفاده و آزمايش‌هايي در قالب طرح مركب مركزي طراحي شد. نتايج اين مرحله مشخص كرد كه افزايش سرعت جريان ويژه الكتروليت موجب افزايش بازده جريان و كاهش تغييرات اسيديته آنوليت و كنترل بهتر pH در غلظت¬هاي پايين مي‌شود، اما بر ولتاژ الكترووينينگ و كيفيت رسوب كاتدي به‌دست‌آمده اثر معني‌داري ندارد. همچنين افزايش چگالي جريان موجب بالا رفتن ولتاژ سيستم و افزايش تغييرات pH آنوليت، و از سوي ديگر موجب افت كيفيت رسوب كاتدي مي‌گردد. افزايش غلظت يون نيكل در الكتروليت سبب شد كه بازده جريان به‌طور چشمگيري افزايش پيدا كند و كيفيت رسوب كاتدي بهبود يابد و درعين‌حال، به كم شدن ولتاژ سيستم و كاهش تغييرات اسيديته آنوليت منجر شود. درنهايت، بهينه¬سازي چندگانه بر اساس تابع مطلوبيت انجام گرفت و شرايط بهينه به‌صورت سرعت جريان ويژه الكتروليت h−1 8/4، چگالي جريان A/dm2 5/2 و غلظت نيكل g/L 30 به دست آمد. با انجام آزمايش عملي در شرايط بهينه، بازده جريان معادل 78/92%، ولتاژ 91/2 ولت و رسوب كاتدي براق، يكپارچه، بدون حفره و با استحكام و چسبندگي مناسب به¬دست آمد. به‌منظور بررسي پايايي سيستم، دو آزمايش¬ 5 و 10 ساعته انجام گرفت و معلوم شد كه با سيستم طراحي شده مي¬توان عمليات الكترووينينگ را با حفظ شاخص‌هاي عملكردي به-صورت پيوسته ادامه داد. همچنين به منظور بررسي كارايي روش در بازيابي نيكل از محلول‌هاي واقعي، محلول‌هاي حاصل از فروشويي دو كاتاليست مستعمل، پس از حذف ناخالصي، تحت شرايط بهينه مورد عمليات الكترووينينگ قرار گرفت كه براي محلول با غلظت نيكل 39/31 گرم بر ليتر، بازده جريان و ولتاژ به‌ترتيب 89/90 % و90/2 ولت، و براي محلول با غلظت نيكل 88/25 گرم بر ليتر، 70/87 % و 2/3 ولت به دست آمد. واژه‌هاي كليدي: الكترووينينگ نيكل، سلول ديافراگم‌دار، كاتاليست نيكل، طرح عاملي كامل دوسطحي، طرح مركب مركزي.

1396/11/24

2/12/2018 12:00:00 AM

In the present research, we investigated continuous Ni electrowinning from low-grade sulfate solutions in a lab-scale diaphragm cell. A series of preliminary experiments were conducted to assess the functionality of the cell. An appropriate electrolyte composition was found to be 20 g/L boric acid, 20 g/L sodium sulfate, 0.1 g/L thiourea, and pH range of 4.2-4.7. We considered a two-stage statistical design of experiments strategy for the main experiments. In the first stage, a four factor two-level full factorial design was conducted in order to determine the effects of temperature, specific flow rate, current density, nickel concentration and their mutual interactions on the current efficiency, specific energy consumption, pH variation of the anolyte, and the quality of the cathode product. In the second stage, a central composite design response surface methodology was adopted to optimize the process. The results indicated that (1) increasing the specific flow rate increases the current efficiency but decreases pH variation of the anolyte. Also, it provides a better controlling of pH at lower concentrations, and it has no significant effect on the cell voltage and the quality of cathode; (2) increasing the current density rises the cell voltage and pH variation, but it causes a decline in the quality of cathode; (3) by increasing the nickel concentration in the electrolyte, the current efficiency significantly increased and the quality of cathode improved while voltage and pH variation decreased. Finally, a multiple optimization approach based on the desirability function suggested the optimum condition as the specific flow rate of 4.8 h−1, current density of 2.5 A/dm2, and nickel concentration of 30 g/L. A verification test under the optimum condition leads to a current efficiency of 92.78%, a cell voltage of 2.91 V, and a dense, adhering, and uniform nickel electrodeposit. Moreover, long-run experiments with 5 and 10 hours duration confirmed the steadiness of the system with satisfactory results. Finally, we performed electrowinning experiment on two real nickel sulfate solutions with Ni concentration of 31.4 and 25.9 g/L after acid leaching of different nickel catalysts and iron removal. The respective current efficiencies of 90.89% and 87.70%, and the cell voltages of 2.9 and 3.2 V approved the suitabity of the adopted system for actual purposes. Keywords: Nickel electrowinning, diaphragm cell, nickel catalyst, two-level full factorial design, central composite design.