18678

۱۸۶۷۸

استفاده از پليمرهاي قالب يوني بر پايه نانولوله هاي كربني چند جداره مغناطيسي براي اندازه گيري و شناسايي همزمان يون هاي فلزي

كارشناسي ارشد

شيمي تجزيه

دي ماه ۱۳۹۶

دكتر سيد محمد رضا ميلاني حسيني

شيمي

اندازه گيري هم زمان و حذف يون هاي فلزات سنگين، بواسطه همراه بودن اين يون ها با اثرات سميت مختلف ، نگراني¬هاي روز افزوني را در بر دارد.تكنولوژي قالب زني چند يوني، توانايي رفع همزمان آلودگي هاي مخلوط در ماتريكس مشابه، با حفظ ويژگي شناختي براي يون هدف مد نظر را دارا مي¬باشد. پليمرهاي قالب چند يوني حاصل به عنوان موادي بالقوه در رفع آلودگي هاي مخلوط بشمار مي¬روند. در اين پايان نامه كامپوزيت پليمرهاي قالب يوني بر پايه ي نانو لوله كربني مغناطيسي و با روش سل-ژل سنتز شده است كه به عنوان يك جاذب نوين براي پيش تغليظ يون¬هاي Cu2+ ، Ni2+، Pb2+، Co2+، و Cd2+ در نمونه¬هاي حقيقي بكار برده شده است. پليمر با روش سل-ژل بدست آمده است و از يون¬هاي Cu2+ ، Ni2+، Pb2+، Co2+ و Cd2+ به عنوان قالب، از ۵،۱- دي فنيل كاربازون به عنوان كيليت،(۳- آمينوپروپيل) تري اتوكسي سيلان به عنوان مونومر عاملي و تترا اتوكسي سيلان به عنوان پيوند دهنده¬ عرضي استفاده مي شود. پيش تغليظ و تعيين يون ها توسط روش استخراج فاز جامد مغناطيسي و دستگاه طيف‌سنجي پلاسماي جفت‌شده القايي انجام شد. مواد پليمر قالب يوني مغناطيسي سنتز شده با تكنيك¬هايي نظير ميكروسكوپ الكتروني روبشي گسيل ميداني ، تبديل فوريه طيف سنجي مادون قرمز، آناليز مغناطيس سنج ارتعاشي نمونه و آناليز جذب و واجذب گاز نيتروژن مشخص مي¬شوند. پارامتر¬هاي مختلف آناليزي مانند زمان استخراج و واجذب ، نوع و غلظت اسيد شوينده ،مقدار جاذب و pH پليمر قالب مولكولي با طراحي مركب مركزي بررسي گرديد. شرايط بهينه:۸۳/۵pH=، زمان جذب: ۹۱/۱۵ دقيقه، مقدار جاذب: ۹۵/۲۰ميلي گرم، زمان واجذب: ۹۹/۱۵ دقيقه، حجم حلال شوينده: ۴ ميلي ليتر، غلظت حلال شوينده: ۸۰/۱ مولار بدست آمد. گزينش پذيري جاذب پليمر قالب مولكولي براي يون¬هاي فلزي از قبل تعيين شده در حضور برخي كاتيون¬هاي ديگر نيز مورد بررسي قرار گرفت. حد تشخيص و رنج خطي براي يون¬هاي Cu2+ ، Ni2+، Pb2+، Co2+، و Cd2+ به ترتيب ۴۱/۰، ۱۸/۰، ۴۲/۰، ۳۱/۰، ۲۸/۰ و ۱۲۰-۲، ۱۲۰-۲، ۱۲۰-۲، ۱۲۰-۲ و ۹۰-۲ ميكرو گرم بر ليتر ديده شد و همچنين انحراف استاندارد نسبي براي يون¬هاي پيشنهاد شده به ترتيب ۴۱/۰، ۳۸/۱، ۴۸/۰، ۹۹/۱، ۷۵/۲و حداكثر ظرفيت جذب پليمر قالب يوني و پليمر بدون قالب ۷۵/۴۸، ۵۶/۱۶ ميلي گرم بر گرم به دست آمد. دقت اين روش با استفاده از مواد مختلف مرجع استاندارد تأييد شد. نانو ذرات پليمري تهيه شده در فرايند استخراج فاز جامد مغناطيسي براي جداسازي و پيش¬تغليظ يون¬هاي مس، نيكل، سرب، كبالت و كادميم در نمونه¬هاي آبي مختلف شامل آب درياي خزر و آب آشاميدني تهران به¬طور موفقيت آميزي به كار گرفته شد.

1397/01/21

4/10/2018 12:00:00 AM

Simultaneous analysis and removal of various heavy metal ions has received increasing concerns because they are usually co-existent with different toxicological effect. Multi-ion imprinting technology is able to treat the mixed pollutants in the same matrix simultaneously by retaining the recognition specificity for specific target ion. The resultant multi-ion imprinted polymers (MIIPs) as potential materials to treat mixed pollutions. In this research, An ion imprinted polymer based on magnetic-multiwalled carbon nanotube composite (IIP@MMWCNT) was synthesized and utilized as a novel sorbent for preconcentration and by sol-gel process used Cu2+, Ni2+, Pb2+, Co2+ and Cd2+ in real samples. Pre-concentration and determination of ion were performed by magnetic solid phase extraction and inductively coupled plasma spectroscopy (ICP-OES). The polymer was obtained by sol-gel process used Cu2+, Ni2+, Pb2+, Co2+ and Cd2+ as templates,1,5-diphenylcarbazone as a chelating agent, (3-Aminopropyl) triethoxysilane (APTES) as a functional monomer and tetreathoxysilane (TEOS) as a cross-linker and magnetic-multiwalled carbon nanotube as a substrate . The synthesized MIIP materials were characterized by field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) and vibrating sample magnetometer (VSM) and adsorption and desorption analysis of Nitrogen gas(BET). Various analytical parameters such as extraction and desorption time, eluent type and concentration, the amount of adsorbent and pH were examined by central composite design. Optimum conditions: pH =5/83, absorption time: 15/88 min, the amount of adsorbent: 20/95 mg, time of desorption: 15/99 minutes, volume of solvent: 4 ml, dilute solvent concentration: 1.8 molar. The selectivity of MIIP sorbent for intended metal ions in the presence of some caions was also evaluated. The limit of detection (LOD) and linear range (LR) for Cu2+, Ni2+, Pb2+, Co2+ and Cd2+ were found to be 0/41, 0/18, 0/42, 0/31, 0/28 and 2-120, 2-120, 2-120, 2-120 and 2-90 µg L-1 and the relative standard deviation (RSD) for proposed ions were obtained 0/41, 1/38, 0/48, 1/99, 2/75 and the maximum sorption capacity of the IIP ,NIP 48/75,16/56 mg g-1 respectively. The accuracy of this method was confirmed using various standard reference materials. The ion imprinted polymeric nanoparticles are considered to be promising materials for magnetic solid-phase extraction and preconcentration of Cu2+, Ni2+, Pb2+, Co2+ and Cd2+ ions from different water samples including Caspian Sea water and tehtan tap water.