19358

۱۹۳۵۸

بررسي عوامل فرآيندي بر سنتز، ريزساختار و خواص مغناطيسي نانوكامپوزيت فرّيت كبالت/كربن

كارشناسي ارشد

سراميك

۱۳۹۶/۰۴/۰۵

دكتر سيد محمد ميركاظمي - دكتر سميه اعلم الهدي

مواد و متالورژي

در اين پژوهش نانوذرات فرّيت كبالت با استفاده از روشهاي هيدروترمال و سل-ژل هيدروترمال در نسبت اسيد سيتريك به يون فلزي 5/0، 1 و 5/1 در دماي ℃ 180 سنتز شدند. نانوذرات سنتز شده با استفاده روش‌هاي پراش پرتو ايكس(XRD)، ميكروسكوپ الكترون روبشي گسيل ميدان(FESEM)، طيف سنجي تبديل فوريه(FTIR) و مغناطومتري نمونه لرزشي(VSM) مورد آناليز قرار گرفتند. استفاده از روش سل-ژل هيدروترمال نسبت به روش هيدروترمال منجربه كاهش متوسط اندازه بلورك‌ها از 3/21 به 7/4 نانومتر در نسبت مولي اسيد سيتريك به يون فلزي 1 مي‌شود. با تغيير نسبت‌ اسيد سيتريك به يون فلزي از 1 به 5/0 به ترتيب، نانوذرات فرّيت كبالت با مغناطش اشباع و وادارندگي emu/g 40 و Oe 4 و emu/g 8/49 و Oe 236 سنتز شده‌اند. نانوذرات سنتز شده داراي توزيع اندازه باريك و شكل نامنظم هستند. جهت تهيه نانوكامپوزيت و پايداري نانولوله كربن در آب، سطوح نانولوله كربن با استفاده از فرآيند ريفلاكس در محلول اسيد نيتريك و اسيد سولفوريك در دماي ℃100 و مدت زمان 40 ساعت، عامل دار شدند. گروه‌هاي عاملي ايجاد شده و ميزان تخريب نانولوله كربن با استفاده روش‌هاي طيف سنجي تبديل فوريه(FTIR) و طيف سنجي رامان بررسي شدند. نتايج به دست آمده نشان مي‌دهند كه فرآيند ريفلاكس منجربه ايجاد گروههاي كربوكسيلاتي بر سطح نانولوله مي‌شود. سپس با استفاده از دو روش مخلوط سازي مكانيكي توسط امواج فراصوت و سل-ژل هيدروترمال، نانوكامپوزيت حاوي 10% وزني نانولوله كربن تهيه شد. نتايج به دست آمده نشان مي‌دهند متوسط اندازه بلورك‌هاي فرّيت كبالت در نانوكامپوزيت سنتز شده به روش سل-ژل هيدروترمال nm 3/16 است. مغناطش اشباع نانوكامپوزيت تهيه شده در نسبت اسيد سيتريك به يون فلزي 5/0 به روش سل-ژل هيدروترمال و مخلوط سازي مكانيكي به ترتيب، emu/g 9/50 و emu/g 44 و در نسبت 1 به ترتيب emu/g 5/49 و emu/g 6/35 است. آزمون جذب امواج مايكروويو انجام شده در محدوده فركانسي GHz 18-8 نشان مي‌دهد كه نانوكامپوزيت سنتز شده بيش از 45% امواج مايكروويو را در فركانس‌هاي GHz 12 و 18 جذب مي‌كند.

1397/06/20

Investigation of Procedure Factors on Synthesis, Microstructure and Magnetic Properties of Cobalt Ferrite/Carbon Nanocomposite

9/11/2018 12:00:00 AM

In this research, cobalt ferrite nanoparticles synthesized with hydrothermal and sol-gel hydrothermal methods in 0.5, 1 and 1.5 citric acids to metal ion molar ratio and 180℃. Synthesized nanoparticles analyzed with analyzed with X-ray diffraction (XTRD), field emission scanning electron microscope (FESEM), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and vibrating sample magnetometer (VSM). Using sol-gel hydrothermal method compared with hydrothermal method causing mean crystallite size decreased from 21.3 nm to 4.7 nm. With changing citric acids to metal ion molar ratio from 0.5 to 1, cobalt ferrite nanoparticles with saturation magnetization and coercivity 49.8 emu/g and 236 Oe and 40 emu/g and 4 Oe, synthesized. Synthesized nanoparticles have narrow particle size distribution and irregular shape. For the preparation of nanocomposite and improve dispersion and stabilization of carbon nanotubes, the surface of CNTs functionalized with use of refluxing in nitric acid and sulfuric acid solution in 100℃ for 40 hours. Functional groups and carbon nanotubes structure destruction investigated with Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR) and Raman spectroscopy. Results showed during reflux process, carboxylate and carbonyl groups formed in surface of carbon nanotubes. Then with use of mechanical mixing with the ultrasonic waves and sol-gel hydrothermal methods, nanocomposite with 10 wt. % carbon nanotubes prepared. Results showed mean crystallite size of cobalt ferrite in synthesized nanocomposite is 16.3 nm. The saturation magnetization of nanocomposite prepared in citric acid to metal ion ratio 0.5 with sol-gel hydrothermal and mechanical mixing respectively are, 50.9 emu/g and 44 emu/g and in ratio 1 are 49.5 emu/g 36.5 emu/g. Microwave absorption test in 8-18 GHz showed, prepared nanocomposite absorbed 45% of waves in 12 and 18 GHz.