21493

21493

بررسي عوامل موثر بر سنتز مكس فاز تيتانيوم سيليكون كاربيد به روش سنتز نمك مذاب

كارشناسي ارشد

سراميك

1395

1398/07/01

دكتر حسين سرپولكي - دكتر حميدرضا رضايي

دكتر محمد ولاشجردي

مواد و متالورژي

مكس فازها دستهاي از كاربيدها و نيتريدهاي لايهاي سهتايي هستند كه با فرمول عمومي n A X n + 1 M شناخته ميشوند. در اين فرمول M نشاندهنده يك فلز انتقالي، A يك عنصر از گروه A جدول تناوبي (عمدتاً از گروه سيزده و چهارده) و حرف X ميتواند كربن يا نيتروژن باشد. اين دسته از مواد بدليل دارا بودن رفتار دوگانه اي از خواص فلزات و سراميكها مانند نقطه ذوب بالا، چگالي كم، خواص مكانيكي دما بالاي عالي، پايداري حرارتي بالا، مقاومت در برابر شوك حرارتي، هدايت الكتريكي و حرارتي خوب و همچنين قابليت ماشينكاري، به سراميكهاي فلزي شهرت داشته و بدليل اين خواص غيرمعمول مورد توجه محققان بسياري قرار گرفته اند. تا كنون بيش از 60 نوع مكس فاز شناسايي شده است كه در اين بين مكس فاز تيتانيوم سيليكون كاربيد 2SiC3Ti ( متعلق به سري " 312 " مكس فازها بدليل ويژگيهاي منحصربفرد و به تبع آن كاربردهاي بسيار در صنايع مختلف بمنظور ساخت قطعات و همچنين پوششدهي آنها، توجه زيادي را به خود جلب كرده است. در حال حاضر ارائه روشهايي بمنظور سنتز پودر اين مكس فاز در دما و زمان كمتر در كنار خلوص بيشتر، يكي از چالشهاي پيش رو در استفاده از اين تركيب در صنعت است. در پژوهش حاضر با استفاده از روش سنتز نمك مذاب، توليد پودر مكس فاز 2SiC3Ti از طريق مواد اوليه عنصري و با تغيير پارامترهاي مختلفي بهينهسازي شد. همچنين بمنظور بررسي و مقايسه امكان تشكيل اين فاز، از دو منبع كربن (كربن سياه و گرافيت) در مواد اوليه استفاده شد. بررسيهاي انجام شده نشان داد كه اگرچه با استفاده از كربن سياه و بهره گيري از تركيب / 0.5 Al B3 Ti / 1.2 Si / 2 C ، مكس فاز 2SiC3Ti بصورت جزئي سنتز شده اما فعاليت شيميايي زياد اين نوع كربن سبب تشكيل بيش از حد فاز مياني TiC شده و در ادامه در اثر كمبود تيتانيوم در سيستم، فاز سيليسيدي 2TiSi به جاي فاز 3Si5Ti كه نقش كليدي در مسير سنتز مكس فاز 2SiC3Ti دارد، تشكيل ميشود. در ادامه آزمايشها، گرافيت جايگزين كربن سياه شد و مشاهده گرديد كه استفاده از گرافيت باعث تشكيل فازهاي مياني TiC و 3Si5Ti شده و در ادامه واكنش بين اين دو فاز منجر به تشكيل فاز 2SiC3Ti ميشود. در نهايت با استفاده از گرافيت بعنوان منبع كربن در مواد اوليه مورد استفاده و بهره گيري از تركيب / 0.5 Al g3 Ti / 1.2 Si / 2 C و همچنين استفاده از مخلوط يوتكتيك KCl –NaCl بعنوان نمك با نسبت وزني نمك به پودر مواد اوليه 1:1 و همچنين اعمال فشار MPa 150 بر مخلوط مواد اوليه و نمك مورد استفاده و تهيه قرص، بيشترين مقدار مكس فاز 2SiC3Ti معادل 82 / 85 % وزني در دماي 1200 درجه سانتيگراد و در مدت زمان 2 ساعت حاصل شد. اين دما در مقايسه با ساير روشهاي متداول بمنظور سنتز اين فاز، در حدود 200 – 150 درجه سانتيگراد پايينتر است.

1398/10/07

investigation of effective parameters on synthesis of titanium silicon carbide (ti3sic2) by molten salt synthesis method

9/22/2020 12:00:00 AM

MAX phases are layered ternary carbides and nitrides with general formula: M n + 1 A X n , where "M" is an early transition metal, "A" is an A-group (mostly groups 13 and 14) element, and "X" is C and/or N. This materials have aroused researcher’s more and more interest due to their unique combination of properties of both metals and ceramics, such as high melting point, low density, excellent high temperature mechanical properties, thermal stability, excellent thermal shock resistance, good electrical and thermal conductivity and machinability. As a representive of MAX phases, Titanium Silicon Carbide (Ti3SiC2) has attracted much attention owning because of its special properties. selection of the synthesis route and processing parameters are of vital importance in the actual application of the powder. Therefore, it is necessary to follow methods using lower synthesis temperature and time. The aim of this research was to produce Ti3SiC2 from elemental powders and to investigate process parameters with respect to optimized Ti3SiC2 yield by use of two sources of carbon (carbon black and graphite) by low temperature molten salt synthesis method. Through the work performed it has been found that Ti3SiC2 may be produced in small quantities by use of barbon black in raw materials (3 Ti / 1.2 Si / 2 CB / 0.5 Al) because of formation of large amount of TiC due to high chemical activity of this carbon and formation of TiSi2 as silicide phase. However, Ti3SiC2 were synthesized in relatively large quantities (85/82 wt%) by use of graphite in raw materials because of formation of TiC and Ti5Si3 as intermediate phases. Ti5Si3 is found to play a key role in the formation of Ti3SiC2 from elemental powders. The optimum experimental parameters for the synthesis of Ti3SiC2 were determined as a Ti / Si / Cg / Al molar ratio of 3/1.2 / 2 / 0.5 and using firing of the mixture of NaCl and KCl as the flux. The suitable salt / powders weight ratio and pre-press were 1:1 and 150 MPa, respectively. The synthetic temperature of Ti3SiC2 by molten salt synthesis method was 1200 °C, which was about 150 – 200 °C lower than that reported by other methods.