22040

22040

سنتز احتراقي نانوساختارهاي هيبريدي اكسيد روي و كبالت

كارشناسي ارشد

صنايع شيميايي معدني

1398/11/30

دكتر رضا نوروزبيگي

مهندسي شيمي، نفت و گاز

امروزه كاربرد فراوان نانوذرات بر كسي پوشيده نيست كه از زمينه¬هاي مهم كاربرد آن¬ها، استفاده به ¬عنوان نانورنگدانه¬هاست. در اين پژوهش نانوساختارهاي هيبريدي اكسيد روي و كبالت (CoxZn1-xO) كه نانورنگدانه¬ي سبز هستند به¬روش سنتز احتراقي تحت تابش ريزموج سنتز شدند. براي سنتز اين ماده براي اولين بار از روش طراحي آزمايش تاگوچي به منظور كاهش تعداد آزمايش¬ها و بررسي نظام¬مند تاثير متغيرهاي موثر از جمله سوخت، درصد كبالت، نسبت سوخت به اكسيدكننده و قالب(لايه¬ي فعال اشباع شده) استفاده شد. سوخت¬هاي بكار رفته زايليتول، مانيتول و سوربيتول بود. همچنين براي اولين بار از كاغذ صافي، پنبه و گاز استريل به¬عنوان قالب براي سنتز اين نانوذرات استفاده شد. در اين پژوهش اثر نسبت سوخت به اكسيد كننده در سه سطح كمتر، برابر و بيشتر از استوكيومتري و تاثير ميزان آلاييده شدن كبالت با درصدهاي مختلف 4 و 7 و 10 در ساختار شبكه ZnO بررسي شد. به¬منظور مشخصه¬يابي از آناليز پراش اشعه ايكس (XRD)،آناليز طيف سنجي تفكيك انرژي پرتوايكس (EDX)، طيف سنجي تبديل فوريه مادون قرمز (FTIR)، ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشر ميداني (FESEM)، طيف سنج مرئي به منظور طيف انعكاسي مرئي و مدل رنگ Lab استفاده شد. نمونه بهينه تحت شرايط سوخت مانيتول، قالب كاغذ صافي، 7% كبالت، F/O=1.3St و دماي كلسيناسيون400ºC ساخته شد. طيف XRD اين نمونه، فاز خالص ورتزايت مربوط به ZnO را نشان مي¬دهد و اندازه¬ي بلورك آن با استفاده از فرمول شرر ~35nm بدست آمد كه با پيش¬بيني تاگوچي 3 درصد اختلاف داشت. علاوه بر آن نتايج آناليز FESEM نشان داد كه نمونه بهينه سنتز شده بصورت يكدست با متوسط اندازه ذرات ~90nm است كه خواص رنگي آن بصورت L*=58/19، a*=-13/56، C*=14/35 و hº=162/07 بود. بهترين رنگ سنتز شده تحت شرايط سوخت زايليتول، قالب كاغذ صافي، 7% كبالت و F/O=1/3St با خواص رنگي L*=62/38، a*=-16/76، C*=17/74 و hº=160/8 بدست آمد.

1399/04/18

Combustion synthesis of Zinc oxide and Cobalt hybrid nanostructures

2/19/2022 12:00:00 AM

Nowadays, the wide range of applications for nanomaterials is no secret and one of important ones is their usage as nano pigments. In this thesis, hybrid nanostructures of ZnO and Co (CoxZn1-xO), a green pigment, were synthesized using combustion synthesis under microwave radiation. In this research, Taguchi design of experiment approach was employed to lower the number of required samples and systematically investigate the influence of variables involved in synthesis including fuel, cobalt percentage, fuel to oxidizer ratio and template (impregnated active layer). Three fuel types, i.e. xylitol, mannitol and sorbitol were used. The templates used to synthesize the nanopowder are filter paper, cotton and sterile gauze. In this study, the effect of fuel to oxidizer ratio at three levels of less, equal and greater than stoichiometry and also effect of cobalt doping with different percentages of 4, 7 and 10 on the structure of the ZnO network have been investigated. To characterize the materials, XRD, EDX, FTIR, FESEM, reflectance spectrometry and The CIE L*a*b* and CIE LC*ho tests were used. The optimized sample was synthesized under following conditions: mannitol fuel, filter paper, 7% cobalt, fuel/oxidizer ratio of 1.3St and calcination temperature of 400 °C. XRD spectra of this sample reveals only wurtzite phase of ZnO indicating that other phases are not existent in the structure. The optimum sample's crystallite size was ~35nm, which is about 3% different from the Taguchi prediction. FESEM images revealed the homogeneity of the nanoparticles, with average particle size of ~90 nm. The optimum sample has colorimetric parameters of L* = 58.19, a* = - 13.56, C* = 14.35 and h° = 162.07 and the best pigment was synthesized with xylitol fuel, filter paper template, 7% of cobalt and F/O of 1.3St which had colorimetric parameters of L*= 62.38, a* = - 16.76, C* = 17.74 and h°= 160.8.