22387

بررسي عوامل مؤثر بر توليد كامپوزيت NbAl3/Al2O3 به روش سنتز احتراقي حالت SHS

كارشناسي ارشد

استخراج فلزات

1399

1399/4/25

دكتر ماندانا عادلي - دكتر محمدرضا ابوطالبي

مواد و متالورژي

در اين پژوهش، توليد كامپوزيت زمينه بين فلزي NbAl3 با ذرات تقويت كننده Al2O3 به روش سنتز احتراقي خود پيش رونده و به صورت درجا مورد بررسي قرار گرفت كه طي آن اثر دانسيته نسبي و آلومينيوم اضافي بر خواص و ريزساختار كامپوزيت توليدي مطالعه و ارزيابي شد. بدين منظور ابتدا نمونه¬¬هاي تهيه شده از پودر مواد واكنش¬گر شامل اكسيد نايوبيوم و آلومينيوم براي بررسي تحولات و واكنش¬هاي انجام شده در حين فرآيند سنتز احتراقي تحت آناليز حرارتي (DTA) قرار گرفتند. تغييرات دماي نمونه¬ها در حين سنتز توسط ترمومتر ديجيتالي غير تماسي ثبت شد. پس از سنتز، تغييرات فازي توسط آزمون پراش اشعه ايكس XRD)) و ريزساختار آن توسط ميكروسكوپ الكتروني روبشي (SEM) بررسي شد و در ادامه تخلخل نمونه¬ها محاسبه و ميزان سختي هر كدام از نمونه¬ها ثبت شد. اثر پارامترهاي دانسيته نسبي (سه نمونه با دانسيته نسبي 75، 85 و 95 درصد چگالي ماكزيمم تئوري) و آلومينيوم اضافي (نمونه استوكيومتري و دو نمونه با 20 و 40 درصد وزني آلومينيوم اضافي) بر خواص و ريز ساختار كامپوزيت NbAl3- Al2O3 بررسي شد. آناليزهاي XRD و SEM-EDSنشان داد كه فازهاي اصلي در نمونه¬ها فارغ از اثر دانسيته نسبي و آلومينيوم اضافي،NbAl3 و Al2O3 بوده است. تغييرات دما برحسب زمان در حين سنتز سه نمونه با دانسيته نسبي 75 ، 85 و 95 درصد نشان داد كه با افزايش دانسيته نسبي احتراق سريع¬تر اتفاق مي¬افتد. در واقع در نمونه با دانسيته نسبي 75 درصد، احتراق پس از حدود 95 ثانيه، در نمونه¬ با دانسيته نسبي 85 بعد از 50 ثانيه و در نمونه 95 درصد احتراق بعد از حدود 46 ثانيه اتفاق افتاد. همچنين تغييرات دما برحسب زمان در حين سنتز سه نمونه با مقدار صفر، 20 و 40 درصد وزني آلومينيوم اضافي نشان داد كه با افزايش مقدار آلومينيوم اضافي در سيستم، احتراق به تاخير مي¬افتد. در واقع احتراق نمونه با صفر درصد وزني آلومينيوم اضافي بعد از حدود 55 ثانيه، نمونه با 20 درصد وزني آلومينيوم اضافي بعد از حدود 65 ثانيه و نمونه با 40 درصد وزني آلومينيوم اضافي بعد از حدود 75 ثانيه اتفاق افتاد. ثبت دماي نمونه¬ها در طول سنتز سه نمونه با مقدار صفر(با دماي احتراق 974 درجه سانتي¬گراد) ، 20 (با دماي احتراق 965 درجه سانتي¬گراد) و 40 درصد وزني آلومينيوم اضافي (با دماي احتراق 939 درجه سانتي¬گراد) نشان داد كه با افزايش آلومينيوم اضافي سيستم دماي احتراق نمونه¬ها كاهش مي¬يابد. در آناليز ريزساختاري تمام نمونه¬ها فاز سفيد رنگ به صورت ذرات غني از Nb مشاهده شد كه اين ذرات فاز سفيد رنگ در دو نمونه با مقدار 20 و 40 درصد وزني آلومينيوم اضافي، به صورت باندهايي خطي در مجاورت فصل مشترك فاز بين فلزي و سراميكي پراكنده شده¬اند. علاوه بر اين مقداري آلومينيوم فلزي در محصولات سنتز دو نمونه با مقدار 20 و40 درصد وزني آلومينيوم اضافي، مشاهده شد. اندازه¬گيري سختي نشان داد كه وجود آلومينيوم اضافي به عنوان يك فاز انعطاف پذير، باعث كاهش قابل توجه سختي از مقدار 1017 ويكرز (براي نمونه با آلومينيوم استوكيومتري) تا 136 ويكرز (براي نمونه با 40 درصد وزني آلومينيوم اضافي) شد. ارزيابي درصد تخلخل همه نمونه¬ها، تخلخلي بين حدود 22 تا 33 درصد را نشان ¬داد. كلمات كليدي: سنتز احتراقي حالت SHS ،آلومينوترمي، كامپوزيت زمينه بين فلزي، كامپوزيت پايه آلومينايد

1399/06/19

Investigation of Effective Factors on Production of NbAl3 /Al2O3 Composite by Combustion Synthesis Method SHS Mode

7/15/2020 12:00:00 AM

In this study, the production of NbAl3 intermetallic based-composite with Al2O3 reinforcing particles by self-propagating high-temperature synthesis (SHS) method and in situ was investigated, during which the effect of relative green density and excess aluminum on the properties and microstructure of the composite produced was studied and evaluated. For this purpose,in first, samples prepared from the reaction materials powder, including niobium oxides and aluminum, were subjected to thermal analysis (DTA) to investigate the changes and reactions performed during the combustion synthesis process. Sample temperature changes during synthesis were recorded by non-contact digital thermometers. After combustion synthesis, phase changes by X-ray diffraction (XRD) analysis and microstructures by scanning electron microscopy (SEM) were studied. The porosity of the samples was calculated and the hardness of each sample was recorded. The effect of relative green density (three samples with relative green density of 75, 85 and 95% of the theoretical maximum density) and excess aluminum (stoichiometric sample and two samples with 20 and 40 wt% of excess aluminum) on the properties and microstructure of NbAl3-Al2O3 composite was investigated. XRD and SEM-EDS analyses showed that regardless of the relative green density and excess aluminum effect, the main phases in all samples were NbAl3 and Al2O3. Temperature changes over time during the synthesis of three samples with a relative green density of 75, 85 and 95% showed that combustion occurs faster with an increase in the relative green density. In fact, in the sample with a relative density of 75%, combustion occurred after about 95 seconds, in the sample with a relative density of 85%, occurred after 50 seconds and in the sample with 95% combustion occurred after about 46 seconds. Also, temperature changes over time during the synthesis of three samples with zero (stoichiometric sample), 20 and 40 wt% of excess aluminum showed that by increasing the amount of excess aluminum in the system, combustion is delayed. In fact, in the sample with 0 wt% of excess aluminum, combustion occurred after about 55 seconds, in the sample with 20 wt% of excess aluminum after about 65 seconds, and the sample with 40 wt% of excess aluminum combustion occurred after about 75 seconds. Recording the temperature of the samples during the synthesis of three samples with zero (with combustion temperature of 974 ° C), 20 (with combustion temperature of 965 ° C) and 40 wt% of excess aluminum (with combustion temperature of 939 ° C) showed that by increasing the amount of excess aluminum in the system, combustion temperature of the samples decreases. In microstructural analysis of all samples, Nb-rich white phase were observed, where these white phase particles in two samples with 20 and 40 wt% excess aluminum are scattered in the form of linear bands near the interface between the intermetallic and ceramic phases. In addition, Some metallic aluminum was observed in the synthesis products of two samples with 20 and 40 wt% excess aluminum. Hardness measurement showed that the presence of excess aluminum as a flexible phase caused a significant reduction in hardness values from 1017 Vickers (for sample with stoichiometric aluminum) to 136 Vickers (for sample with40 wt% excess aluminum). Evaluation the porosity percentage of all samples showed a porosity of about 22 to 33 percent. Keywords: Combustion Synthesis ,SHS Mode, Aluminothermic, Intermetallic Based Composite, Aluminide Based Composite