22587

بررسي سنتز دما-پايين نانواكسيد آلومينيوم آلفا از طريق دانه‌گذاري و تابش امواج فراصوت و ريزموج

كارشناسي ارشد

صنايع شيميايي معدني

1398-1399

1398/8/25

دكتر علي اله وردي

مهندسي شيمي، نفت و گاز

اكسيد آلومينيوم فاز آلفا كه به كوراندوم نيز مشهور است از جمله مواد پركاربرد در صنايع مختلف است كه معمولاً از تكليس هيدروكسيد آلومينيوم در دماهاي بالاتر از °C 1200 به دست مي‌آيد. با در نظر گرفتن زمان بالاي دو ساعت در مرحله تكليس، انرژي مصرفي زيادي براي توليد اين ماده موردنياز است و افزايش اندازه ذرات محصول از ديگر مشكلات آن است. در اين تحقيق براي غلبه بر اين مسئله از تكنيك‌هاي دانه‌گذاري، فراصوت و ريزموج استفاده شد، اما ابتدا رفتار هيدروكسيد آلومينيوم مورد بررسي قرار گرفت بدين صورت كه بر اساس روش سنتز ترسيب شيميايي سه پارامتر دماي ترسيب، pH ترسيب و مدت زمان پيرسازي كنترل شد تا بيشترين رشد بلوري هيدروكسيد آلومينيوم معين شود. پراش اشعه ايكس نيز براي بررسي هيدروكسيد آلومينيوم حاصل از ترسيب مورد استفاده قرار گرفت. تكنيك دانه‌گذاري با استفاده از ذرات نانومتري كوراندوم و سپس امواج فراصوت پس از تشكيل ژل رسوب در بدو پيرسازي روي ژل اعمال شد. تحت امواج ريزموج، رسوب حاصل خشك شد تا تأثير هم‌زمان اين سه تكنيك براي كاهش دماي تكليس مطالعه شود و براي بررسي نتايج آزمون پراش اشعه ايكس و تصويربرداري ميكروسكوپ روبشي گسيل ميداني مورد استفاده قرار گرفتند. افزايش هم‌زمان دما و pH سنتز و زمان پيرسازي منجر به افزايش ميزان بلورينگي هيدروكسيد آلومينيوم شد و تشكيل فاز بوهمايت نتيجه اين افزايش بود. شرايط سنتز هيدروكسيد آلومينيوم به صورت دماي °C 85، pH خنثي و 24 ساعت پيرسازي براي ادامه مسير در نظر گرفته شد. دانه‌گذاري به تنهايي در كاهش چشم‌گير دماي تكليس تأثيرگذار نبود ولي با همراه شدن فراصوت، نانو ذرات اكسيد آلوميناي فاز آلفا در دماي °C 950 تشكيل شد. از طرفي ريزموج‌ها به مقدار كمي دماي تكليس را افزايش داد و در ريخت‌شناسي ذرات نيز تأثير كم داشت. همچنين تغليظ پسماند ترسيب هيدروكسيد آلومينيوم منجر به توليد آمونيوم كلريد به عنوان محصول جانبي شد.

1399/08/14

Investigating low temperature synthesis of nano α-alumina with seeding technique under ultrasound and microwave irradiation

11/16/2021 12:00:00 AM

Alpha-phase aluminum oxide, also known as corundum, is one of the most widely used materials in various industries, usually obtained from aluminum hydroxide calcination at temperatures above 1200 °C. With high energy consumption over hours because of calcination step has been an issue and increasing the particle size of the product through this heat is another problem. In this study, seeding, sonication, and microwave techniques were used to overcome these problems, while the behavior of aluminum hydroxide was first investigated by controlling three parameters of precipitation synthesis which are temperature, pH and aging time to maximize the growth of aluminum hydroxide crystals. X-ray diffraction was used to analyze the precipitation of aluminum hydroxide. Seeding technique using nanoparticles of corundum and then sonication after the formation of the precipitate gel were applied. Under microwave waves, the produced precipitate was dried to study the simultaneous effect of these three techniques on reducing calcination temperature. X-ray diffraction and field emission scanning electron microscopy were used to evaluate the results. Simultaneous increase in the temperature, pH and aging time leaded in an increase in the aluminum hydroxide crystallinity and the formation of bohemite phase. Aluminum hydroxide synthesis conditions were assumed to be 85 °C, neutral pH and 24 h of aging. The seeding alone did not significantly decrease the calcination temperature, while with ultrasonication, alpha phase alumina nanoparticles formed at 950 °C. On the other hand, the microwaves slightly increased the calcination temperature and were somehow effective about particle morphology. Evaporation of the residual of aluminum hydroxide synthesis process also resulted in the production of ammonium chloride as by-product.