23603

بررسي پوشش دهي زيركونيا توسط پليمرهاي زيست فعال با روش شيميايي

كارشناسي ارشد

مهندسي مواد- سراميك

96-99

1399/11/04

دكتر حميدرضا رضايي- دكتر جعفر جوادپور

دكتر مسعود جمشيدي

مواد و متالورژي

خواص مكانيكي مناسب و پايداري شيميايي مطلوب زيركونيا و هم¬چنين خواص زيبايي¬شناختي آن، باعث شده¬است تا اين ماده جهت جايگزيني كاشتني¬هاي دنداني فلزي به¬ويژه در محل¬هاي تحت بار بسيار مناسب باشد. اما چالش بزرگي كه زيركونيا پس از قرارگيري در محيط بدن به¬عنوان كاشتني با آن مواجه است، زيست¬خنثي بودن و عدم توانايي سطح آن در اتصال با بافت زنده اطراف آن است. هدف از اجراي اين پژوهش، اصلاح رفتار سطحي اكسيد¬زيركونيم شبه¬پايدار¬شده و تغيير شيمي سطح به روش شيميايي بوده¬است تا اين نقص برطرف شود و پس از قرار¬گيري كاشتني دنداني زيركونيايي بتواند با بافت استخوان در آن محل اتصال برقرار كند. به¬همين منظور، اصلاح سطح زيركونياي شبه¬پايدار¬شده با شش درصد مولي اكسيد¬منيزيم (MgO) توسط اسيد¬آمينه اِل¬سرين انجام شد. جهت ايجاد اتصال شيميايي بين سطح اكسيد¬زيركونيم و اِل¬سرين، در ابتدا سطح اكسيد¬زيركونيم (Mg-PSZ) به دو روش هيدروترمال در دماي ℃120 و غوطه¬وري در محلول آبي اسيد¬فسفريك 8 درصد وزني در دماي ℃80 هيدروكسيله شد. سپس سطح توسط آزمون طيف¬سنجي تبديل فوريه مادون¬قرمز به شيوه بازتاب كل ضعيف¬شده (FTIR-ATR) به¬منظور تشخيص نمونه با بيشترين ميزان گروه هيدروكسيل مشخصه¬يابي شد. هم¬چنين، تأثير زمان عمليات هيدروترمال بر ساختار Mg-PSZ توسط آزمون پراش اشعه ايكس (XRD) بررسي شد. براي محاسبه غلظت ال¬سرين لازم براي واكنش با گروه¬هاي OH موجود بر سطح Mg-PSZ، آزمون¬هاي گرما¬سنجي حرارتي (TGA) جهت محاسبه مقدار كاهش وزن و تخلخل¬سنجي و سطح ويژه (BET) جهت محاسبه سطح ويژه انجام شد. در آخر نمونه داراي بيشترين گروه هيدروكسيل با ال¬سرين با غلظت 20 برابر مقدار استوكيومتري (mg/mL 01/0) واكنش داده¬شد. به¬منظور بررسي اثر pH، دما و زمان بر واكنش ال¬سرين و اكسيد¬زيركونيم، فرآيند اصلاح سطح در محيط¬هاي با pH خنثي (6/5-5/5) و بازي (5/9-9) و دما¬هاي 40، 60 و ℃80 و زمان¬هاي 15، 30 و 60 دقيقه انجام شد. براي سنجش زيست¬فعالي پس از اصلاح سطح، نمونه¬ها به مدت 7 و 21 روز در محلول SBF غوطه¬ور شدند. اثر دما، زمان و pH در فرآيند اصلاح سطح بر شيمي سطح، تر¬شوندگي سطح نمونه¬هاي Mg-PSZ توسط آزمون¬هاي FTIR-ATR، TGA، زاويه تماس و هم¬چنين تركيب¬هاي فسفات-كلسيمي تشكيل¬شده نيز توسط تصاوير تهيه¬شده با ميكروسكوپ الكتروني روبشي نشر ميدان (FE-SEM) بررسي شد. آزمون¬هاي مشخصه¬يابي FTIR-ATR، اندازه¬گيري زاويه سطح تماس و TGA نشان دادند كه اسيد آمينه ال¬سرين از طريق گروه¬هاي OH ايجاد شده به سطح Mg-PSZ متصل شده¬اند. نتايج نشان داد كه با افزايش زمان زمان اصلاح سطح از 15 به 60 دقيقه زاويه تماس از مقدار 4/2 ± °7/48 به 7/1 ± °7/34 در دماي ℃60 كاهش يافته¬است. هم¬چنين، مقدار اين زاويه با افزايش دما از ℃40 به ℃80 از 8/1 ± °2/36 به °6/1 ±2/31 كاهش يافت. هم¬چنين، نتايج TGA نشان داده¬است كه مقدار كاهش وزن اين نمونه با افزايش دما از ℃40 به ℃80 در مدت 60 دقيقه از 4/0% به 7/0% نيز افزايش يافت. نتايج سنجش برون¬تني نشان داد كه نمونه¬هاي اصلاح سطح شده در دماي ℃80 و در زمان¬هاي 30 و 60 دقيقه توانايي تشكيل تركيبات فسفات¬كلسيم را با نسبت¬هاي Ca/P متفاوت (به ترتيب 66/1 و 79/1) با اندازه ذرات μm 4 > پس از 21 روز غوطه¬وري در محلول SBF داشته¬اند. نمونه¬هاي اصلاح سطح¬شده در دماي ℃80 و زمان¬هاي 30 و 60 دقيقه اما در محلول با pH بازي كه به مدت 21 روز در SBF غوطه¬ور شدند تركيب¬هاي فسفات¬كلسيم بيشتري بر سطح آن¬ها تشكيل شده و اندازه ذرات آن¬ها نيز بزرگ¬تر بوده¬است (μm 4 >). علاوه¬براين، پس از 7 روز غوطه¬وري نيز اين تركيبات بر سطح آن¬ها تشكيل شده بنابراين داراي زيست¬فعالي بيشتري نسبت¬به نمونه¬هاي اصلاح سطح¬شده در pH خنثي هستند.

1400/02/07

Investigation of surface coating zirconia by natural biopolymers by chemical method

1/24/2022 12:00:00 AM

Due to proper mechanical properties, chemical stability and aesthetic properties of zirconia, this material is introduced as a good candidate to replace metallic implants especially for weight-bearing position. But zirconia is naturally inert and could not interact with living peri-implant tissues. The aim of this study was surface modidfication of partially stabilized zirconia and changing its surface chemistry with chemical method to be able bound with bone tissue following implantation. For this purpose, Mg-PSZ (6 %mol MgO) ceramic was functionalized by L-Serine as a natural, biocompatible and multifunctional biomolecule to facilitate biomineralization of hydroxyapatite. To immobilized L-Serine biomolecules on Mg-PSZ surface, the specimens was first hydroxylated with two different chemical methods, hydrothermal and immersion in 8 wt% H3PO4 solution, to provide reactive hydroxyl groups, and then immersed in 0.01mg/mL L-Serine solution at different temperatures (40, 60 and 80℃), time (15, 30 and 60 min) and pH (neutral and basic). The specimens were then incubated in 1.5 simulated body fluid (SBF) for 7 and 21 days. The effect of immobilizing temperature, time and pH during surface treatment was investigated on surface chemistry, wettability and biomineralization of calcium-phosphate compounds on the Mg-PSZ functionalized surface. Modified Mg-PSZ specimens were characterized by XRD, FTIR-ATR, TGA, contact angle, and FE-SEM. Several characterization analysis including FTIR-ATR spectroscopy, static contact angle measurement and TGA showed that L-Serine amino acid was successfully grafted to the Mg-PSZ surface through hydroxyl groups. The results indicated that the specimen immobilized at 80℃ in L-Serine solution in neutral pH, possessed improved hydrophilicity (contact angle was 31.2° ± 1.6) in comparison to two other specimens that immobilized at 40 and 60℃, and according to TGA results indicate that increasing the temperature of grafting process to 80℃ has slightly increased the amount of L-Serine on the surface of specimen (0.7% weight loss). In vitro assay indicated that the modified specimens in L-Serine solution with neutral pH at 80℃ for 30 and 60 minutes had ability to form calcium-phosphate compounds with different Ca/P ratio(1.66 and 1.79) after 21 days soaking. Particle size of calcium-phsphate compounds on these surfaces were > 4 μm. Modified specimens in L-Serine solution at 80℃ with basic pH for 30 and 60 minutes had more ability to form calcium-phosphate compounds (Ca/P = 1.62) with larger particle size (> 6 μm) after 21 days soaking. Moreover, these specimens had more bioactivity because they were abled to form calcium-phosphate compounds after 7 days soaking.

اصلاح سطح , زيركونيا , زيست عامل دار كردن , كاشتني دنداني , جوانه زني فسفات كلسيم , آمينو اسيد

Surface modification , zirconia , bio-functionalization , amino acid , dental implant , calcium-phosphate nucleation