26151

بررسي تأثير پارامترهاي ساخت در شكل و توزيع تخلخل غشا‌هاي آلومينايي مزو-ماكرومتخلخل به روش ريخته‌گري ژلي جهت مصرف در صنعت آب

دكترا

مهندسي مواد

1400/06/22

حسين سرپولكي

مهندسي مواد و متالورژي

بكارگيري فناوري‌هاي جديد مانند فناوري غشايي در جداسازي در راستاي توسعه پايدار، كاهش آلودگي منابع آب و پساب‌ها اجتناب‌ناپذير است. اصلي‌ترين چالش در بخش فيلتراسيون مايع، توازن بين مقدار دفع و گذردهي غشا به منظور افزايش بازدهي غشا است. هدف اصلي از اين تحقيق ساخت با رويكرد توسعه پايدار يك بدنه‌ي آلومينايي مزو-ماكرومتخلخل سلسله مراتبي با استحكام مكانيكي مناسب براي كاربرد غشاي اولترافيلتراسيون در محدوده‌ي باريك است به گونه‌اي كه با حداقل تخريب مقدار دفع غشا (برش مولكولي يا MWCO)، باعث افزايش گذردهي و در نتيجه بازدهي غشا شود. وجود ماكروتخلخل‌ها به صورت كنترل شده در مواد مزومتخلخل باعث ايجاد حفراتي براي انتقال بيشتر به مكان‌هاي با سطح ويژه‌ي بالاي مزوتخلخل‌ها مي‌شود. پارامترهاي هدف براي دستيابي به غشاي اولترافيلتراسيون در محدوده باريك با بازدهي بالا عبارتند از: سطح ويژه‌ي بالا (بيشتر از m2/g 250)، توزيع اندازه تخلخل در محدوده‌ي nm 1-10، حجم تخلخل بيشتر از cm3/g 4/0، برش مولكولي در محدوده kDa 1-10 و مقدار گذردهي بالاتر از گذردهي موجود براي غشاهاي سراميكي اولترافيلتراسيون در محدوده باريك باشد. براي رسيدن به اين هدف، تاثير پارامترهاي مختلف مانند مقدار كوپليمر P123، مقدار نيتريك اسيد و دماي كلسيناسيون بر پودر مزومتخلخل آلوميناي براي تعيين شرايط بهينه براي سنتز پودر آلوميناي مزومتخلخل به روش سل ژل از طريق طراحي آزمايش به روش تاگوچي و سطح پاسخ مورد ارزيابي قرار گرفت. شرايط بهينه براي دستيابي به پودر مزومتخلخل آلومينا به صورت g 42/2 كوپليمر P123، ml 58/0 نيتريك اسيد و دماي كلسيناسيون C 524 نتيجه‌گيري شد. سپس، تعيين شرايط بهينه براي ساخت بدنه‌ي آلومينايي ماكرومتخلخل به روش ريخته‌گري ژلي مورد بررسي قرار گرفته است. براي اين منظور، تغييرات دانسيته و استحكام مكانيكي بدنه، سطح ويژه بدنه، اندازه و توزيع اندازه تخلخل بدنه نسبت به تغييرات پارامترهاي مختلف ساخت مانند درصد ماده‌ي جامد آلومينا، دماي زينتر، مقدار مونومر و اتصال دهنده‌ي عرضي و نسبت نانوآلومينا به ميكرون آلومينا مورد ارزيابي قرار گرفته است. شرايط بهينه براي ساخت بدنه ماكرومتخلخل آلومينايي به صورت vol.% 15 ماده جامد آلومينا با نسبت 60_N/(40_M ) نانو آلومينا به ميكرون آلومينا و wt.% 18 مونومر و اتصال‌دهنده‌ي عرضي نتيجه شده است. براي بدنه‌ي ماكرومتخلخل در اين شرايط بهينه، با افزايش دماي زينتر در دماهاي C 1600، 1450، 1300 و 1150، تخلخل كل برابر با 99/32%، 80/42، 41/59 و 44/70، درصد تخلخل باز برابر با 11/18%، 42/67، 32/72 و 20/89، دانسيته بالك برابر با g.cm-3 86/2، 71/2، 61/1 و 17/1 و استحكام مكانيكي برابر با MPa 18/27، 39/19، 24/9 و 50/7 اندازه‌گيري شده است. در انتها، بدنه‌ي غشاي آلومينايي مزو-ماكرومتخلخل سلسله مراتبي در شرايط بهينه براي پودر مزومتخلخل و بدنه ماكرومتخلخل با استفاده از تلفيق روش‌هاي سل ژل و ريخته‌گري ژلي ساخته شده است و كاركرد غشاي اولترافيلتراسيون در محدوده باريك شامل مقدار گذردهي آب و مقدار برش مولكولي مورد بررسي قرار گرفته است. بدنه‌ي غشاي آلومينايي مزو-ماكرومتخلخل سلسله مراتبي داراي مزوتخلخل‌هايي با مشخصات m2.g-1 82/392، cm3.g-1 62/0 و nm 81/5 و ماكروتخلخل‌هايي با اندازه تخلخل nm 63/161 و درصد تخلخل 80/42% است. اين غشا داراي برش مولكولي KDa 62/7 است كه قابليت دفع بالاي 90% آلاينده‌هايي با اندازه مولكولي بالاي KDa 62/7 را دارد. مقدار گذردهي اين غشا L.m-2.h-1.bar-1 50/18 اندازه‌گيري شده است كه افزايش چشمگيري در مقدار گذردهي با غشاهاي سراميكي مشابه و موارد صنعتي مشاهده شده است.

1400/12/10

Investigating of the Effect of Fabrication Parameters on the Porosity, Size and Distribution of Meso-Macroporous Alumina Membranes by Gel Casting for Use in the Water Industry

9/13/2022 12:00:00 AM

The use of new technologies such as membrane technology in separation process is inevitable for sustainable development, reducing water and wastewater pollution. The main challenge in membrane filtration is to make a balance between the membrane rejection and permeability values to increase its efficiency in water and wastewater industries. The main purpose of this study is to prepare a sustainable hierarchical meso-macroporous alumina membrane with proper mechanical strength for tight ultrafiltration (TUF) to increase the membrane permeability and efficiency with the appropriate membrane rejection value. The controlled existence of macropores in mesoporous material leads to higher liquid transfer to mesoporous sites with high surface area. The goal parameters for achieving TUF membrane with high efficiency are: high surface area (higher than 250 m2/g), pore size distribution in the 1-10 nm range, pore volume higher than 0.4 cm3/g, molecular weight cut off (MWCO) in the 1-10 kDa range, and the permeability value higher than the available permeability for ceramic tight ultrafiltration and fine ultrafiltration (F-UF). To achieve this purpose, Taguchi method (TM) and response surface methodology (RSM) have been employed to optimize three parameters, including the amounts of P123, the amounts of nitric acid and calcination temperature, in order to define an optimal setting for sol‐gel synthesis of high surface area mesoporous alumina powder. The optimum setting of RSM design was 2.42 g P123, 0.58 ml nitric acid and calcination temperature of 524 °C and RSM statistically predicted high SBET (431.25 m2.g−1) under this optimum condition focused on quadratic model. Conducting confirmation test showed high BET surface (363.4 m2.g−1) assumed optimum setting calculated by RSM. Then, the optimal condition was studied using the gel casting method for preparing the macroporous alumina monolith. For this goal, the density changes, mechanical strength, BET surface area, pore size and pore size distribution were analyzed based on different preparation parameters such as alumina loading, the sintering temperature, the amount of monomer and crosslinker and nano alumina to micron alumina fraction. The optimum condition for providing the alumina macroporous monolith was 15 vol.% of alumina loading with a 60_N/40_M nano alumina to micron alumina fraction, and 18 wt.% monomer and crosslinker. For the prepared macroporous alumina in optimal condition, increasing the sintering temperature to 1600, 1450, 1300, and 1150 °C will lead to a total porosity of 32.99, 42.80, 59.41, and 70.44%, open porosity of 18.11, 67.42, 73.32, and 89.20%, bulk density of 2.86, 2.71, 1.61, and 1.17 g.cm-3, and mechanical strength of 27.18, 19.39, 9.24, and 7.50 MPa, respectively. Afterward, the hierarchical meso-macroporous alumina membrane was provided in optimal conditions for the mesoporous alumina powder and macroporous alumina monolith using a mixture of sol-gel and gel casting methods. The ultrafiltration membrane performance includes the water permeabilty and molecular weight cut off (MWCO) has been analyzed. The hierarchical meso-macroporous alumina membrane includes mesopores with 392.82 m2.g-1, 0.62 cm3.g-1, and 5.82 nm and macropores with a 161.63 nm porosity size, and 42.80% porosity percentage. This membrane has a 7.62 KDa molecular weight cut off at which 90% of the macromolecular solute (higher than 7.62 KDa) is rejected by the prepared membrane. The pure water permeability (PWP) of this membrane is 18.50 L.m-2.h-1.bar-1 that shows a considerable increase compared to the permeability of other similar ceramic tight ultrafiltration membranes.

آلوميناي مزومتخلخل , سل ژل , بدنه آلوميناي ماكرومتخلخل , ريخته‌گري ژلي , دنه‌ي آلوميناي مزو-ماكرومتخلخل سلسله مراتبي , اولترافيلتراسيون در محدوده باريك , گذردهي , برش مولكولي

Mesoporous alumina , Sol-gel , Macroporous alumina monolith , Gel casting , Hierarchical meso-macroporous alumina membrane , Tight ultrafiltration (TUF) , Permeability , Molecular weight cut off

Fatemeh Hosseinzadeh

Hossein Sarpoolaky