27145

بررسي عوامل موثر در سنتز شيميايي نانوساختارهاي استانات روي

كارشناسي ارشد

مهندسي شيمي

1401

1401/7/12

دكتر رضا نوروزبيگي

-

مهندسي شيمي، نفت و گاز

نانوكريستال¬هاي استانات روي نيمه رسانا (Zn2SnO4, ZnSnO3) براي اولين بار با روش سنتز احتراقي لايه فعال اشباع شده به كمك قالب سلولزي گاز استريل سنتز شدند. از اوره و سيتريك اسيد بدليل فراواني، دسترسي راحت و قيمت ارزان بعنوان سوخت استفاده شد. روش طراحي آزمايش تاثير يك پارامتر در يك زمان، براي انجام آزمايشات مورد استفاده قرار گرفت. فاكتورهاي موثر بر سنتز نانوكريستال-هاي استانات روي با روش سنتز احتراقي مورد بررسي در اين پژوهش، ميزان تاثير دماي كلسيناسيون، pH، نوع سوخت، نسبت مولي پيش¬سازهاي فلزي، نسبت مولي نيترات آمونيوم (كمك احتراق) به اكسيدكننده و نسبت سوخت به اكسيدكننده (F/O) است. نمونه با كوچكترين اندازه كريستال (نمونه بهينه) با استفاده از سيتريك اسيد بعنوان سوخت در pH طبيعي محلول با نسبت مولي پيش¬سازهاي فلزي و نسبت مولي كمك احتراق به اكسيدكننده يك به يك در دماي كلسيناسيون 600 درجه سانتي-گراد و نسبت سوخت به اكسيدكننده 5/1 برابر استوكيومتري سنتز شد. نتايج بدست آمده نشان داد كه نانوكريستال¬هاي استانات روي (فاز اسپينل و پروسكايت) بدون ناخالصي فازي، در دماهاي كلسيناسيون 950 و 1100 درجه سانتي¬گراد قابل دستيابي هستند. به منظور مشخصه¬يابي نانوپودرهاي سنتز شده از آناليزهاي پراش اشعه ايكس (XRD)، ميكروسكوپ الكتروني روبشي گسيل ميداني (FE-SEM)، طيف سنجي تبديل فوريه مادون قرمز (FTIR)، طيف سنجي پراكندگي انرژي پرتو ايكس (EDS)، طيف سنجي بازتابش انتشاري (DRS) و جذب و واجذب N2 (BET) استفاده شد. اندازه متوسط كريستاليت نمونه بهينه با توجه به الگوي XRD و با استفاده از رابطه شرر، 2/9 نانومتر محاسبه شد. نتايج آناليز BET حاكي از آن است كه مساحت سطح ويژه نمونه بهينه برابر با 362/19 متر مربع بر گرم است. آناليز DRS به جهت بررسي خاصيت فوتوكاتاليستي نانوذرات استانات روي استفاده شد. انرژي شكاف نواري نمونه بهينه برابر با eV75/3 محاسبه شد كه نيمه رسانا بودن اكسيدهاي فلزي سه¬تايي استانات روي را تاييد مي¬كند. واژه‌هاي كليدي: سنتز احتراقي، قالب سلولزي، نانوساختارهاي استانات روي (Zn2SnO4, ZnSnO3)، مشخصه¬يابي، نيمه رسانا.

1401/07/23

Investigation of effective factors on the zinc stannate nanostructures chemical synthesis

10/4/2023 12:00:00 AM

Semiconductor zinc stannate nanocrystals (Zn2SnO4, ZnSnO3) were synthesized by the impregnated active layer combustion synthesis (IALC) method assisted sterile gauze cellulose template for the first time. Urea and citric acid were used as fuel due to their abundance, easy availability, and low cost. The one factor at a time method was used to perform experiments. Effective factors on the synthesis of zinc stannate nanocrystals by combustion synthesis method investigated in this research are calcination temperature, pH, fuel type, metal precursors ratio, ammonium nitrate (combustion aid) to oxidizer ratio, and fuel to oxidizer ratio (F/O). The sample with the smallest crystallite size (optimal sample) was synthesized using citric acid as a fuel, pH of 2, the ratio of metal precursors and the ratio of combustion aid to oxidizer of 1:1, calcination temperature of 600°C, and fuel to oxidizer ratio 1.5St. The results show the zinc stannate nanocrystals (Zn2SnO4, ZnSnO3) without phase impurity were obtained at the calcination temperatures of 950°C and 1100°C. The synthesized nanopowders were characterized with X-ray diffraction analysis (XRD), Field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), Diffuse reflectance spectroscopy (DRS), and N2 adsorption/desorption (BET) were used. The average crystallite size of the optimal sample was calculated 9.2 nm according to the XRD pattern and using Scherrer's equation. The results of BET analysis indicate that the specific surface area of the optimal sample is 19.362 m2/g. In order to investigate the photocatalytic properties of zinc stannate nanoparticles, the DRS analysis was used. The band gap energy of the optimal sample was achived 3.75 eV, which confirmed the semiconductivity of the ternary metal oxides of ZTO. Keywords: Combustion synthesis, Cellulosic template, Zinc stannate nanostructures (Zn2SnO4, ZnSnO3), Characterization, Semiconductor.

سنتز احتراقي , قالب سلولزي , نانوساختارهاي استانات روي (Zn2SnO4, ZnSnO3) , مشخصه¬يابي , نيمه رسانا

Combustion synthesis , Cellulosic template , Zinc stannate nanostructures (Zn2SnO4, ZnSnO3) , Characterization , Semiconductor

ayoub salimi

dr. reza norouzbeigi