27978

سنتز و شناسايي نانو ذرات پالاديوم بر پايه بستر هاي آلي و معدني جهت بررسي كاربردهاي آن در واكنش هاي جفت شدن كربن-كربن سوزوكي

كارشناسي ارشد

نانوشيمي

1399

1401/11/19

محبوبه رباني

شيمي

در بين واكنش هاي متقاطع، واكنش سوزوكي و هك با توجه كاربرد هاي دارويي محصولات مربوطه به عنوان مواد فعال دارويي، بيشتر مورد توجه قرار گرفته اند. در اين پژوهش هدف سنتز نانوكاتاليزگر مغناطيسي پالاديومي به روش حرارتي بر بستر كربني (Pd/g-C3N4/GO/Fe3O4 ) جهت كاربرد در واكنش سوزوكي بود. براي اين منظور گرافن اكسيد، كربن نيتريد گرافيتي، نانو ذرات مغناطيسي آهن اكسيد و پالاديوم در حلال آب و اتانول همزده شد. در ادامه پس از تنظيم pH و اعمال اولتراسونيك، ظرف واكنش به اتوكلاو منتقل شد و در دماي مناسب در داخل آون قرار داده شد. پس از سنتز نانوكاتاليزگر ذكر شده، به كمك آناليز هاي FT-IR، XRD، FE-SEM، EDS، VSM و TGA تركيب شناسايي شد و پس از حصول اطمينان از سنتز، با نشاندن پالاديوم بر تركيب كربني اثر كاتاليزگر بر واكنش سوزوكي و ساير مشتقات آن بررسي شد. براي بررسي كاركرد كاتاليزوري تركيب، از واكنش سوزوكي استفاده شد، كه پس از بهينه سازي پارامتر هاي موثر نظير باز، حلال، دما و زمان، واكنش مدل يا شاهد طراحي شد. براي بهينه سازي پارامتر ها ابتدا واكنش مدل بين فنيل برونيك اسيد ( mmol5/1) و برمو بنزن (mmol 1) با باز پتاسم كربنات، حلال آب و اتانول، دما °C 80 درجه سانتي گراد و زمان 50 دقيقه تعريف شد و در ادامه اثر زمان، ساير بازها، حلال ها و دما هاي مختلف سنجيده شد. پس از بهينه سازي پارامتر ها، بهترين بازده در حلال آب و اتانول، باز پتاسيم كربنات در دماي °C80 درجه سانتي گراد و مدت زمان 50 دقيقه به ميزان 94% بدست آمد و امكان استفاده مجدد كاتاليزگر تا 4 مرحله نيز بررسي شد. در نهايت از مزاياي روش بكارگيري شده مي توان به بالا بودن بازده واكنش، كوتاه بودن زمان واكنش، استفاده از حلال سبز( آب: اتانول) و سازگار با محيط زيست و از همه مهمتر مغناطيسي بودن تركيب اشاره كرد كه به سبب آن، جداسازي كاتاليزگر جهت بازيافت آن بدون نياز به روش هاي پيچيده و تنها به كمك آهنربا انجام مي شود.

1401/12/09

Synthesis and Characterization of Palladium Nanoparticles on Organic and Inorganic Substrates for Using Their Applications in Suzuki Carbon-Carbon Coupling Reaction

2/8/2024 12:00:00 AM

Among the cross-coupling reactions, the Suzuki and Heck reactions have received more attention due to the applications of related pharmaceutical products as active pharmaceutical ingredients. This research aimed to synthesize palladium magnetic nanocatalysis by thermal method on carbon substrate (Pd/g-C3N4/GO/Fe3O4) for use in the Suzuki reaction. For this purpose, graphene oxide, graphite carbon nitride, palladium, and iron oxide magnetic nanoparticles were mixed in water and ethanol. Next, the pH of the solvent was adjusted and was used ultrasonic. The reaction was transferred to the autoclave and placed inside it under suitable conditions. After the synthesis of the nanocatalyst, it was identified with FT-IR, XRD, FE-SEM, EDS, VSM and TGA analyses, and after confirming the synthesis, by adding palladium to examine the effect of the catalyst on the Suzuki reaction and other derivatives. To investigate the catalytic function, the nano catalyst was used in the Suzuki reaction, which effective parameters such as base, solvent, temperature and time was omptimzed by model reacton. The model reaction was defined with potassium carbonate as a base, water and ethanol as a solvent, 4 mg nanocatalyst, at 80 °C for 50 minutes, and then other bases, solvents and different temperatures were examined to find a best efficency. After optimization process, the best efficiency was obtained 94 % by water and ethanol as a solvent, potassium carbonate as a base, 6 mg nananocatalyst at 80°C for 50 minutes. Also, the possibility of reusing the catalyst was checked and result showed it can use for 3 time. Finally, the advantages of this research were, the short reaction time, the use of a green solvent (water/ethanol) and environmentally friendly, and the magnetic nanocatalysts, which causes the easy separation of the catalysts that can be recycled without the complicated methods, and separeted by magnet.

كاتاليزگر همگن , كاتاليزگر ناهمگن , نانو ذرات كاتاليزگر مغناطيسي , واكنش جفت شدن كربن_ كربن، , جفت شدن متقاطع , واكنش سوزوكي

Homogeneous catalyst , Heterogeneous catalyst , Magnetic catalytic nanoparticles , Carbon-carbon coupling reaction , Cross coupling , Suzuki reaction

mehran farhang

mahboubeh rabani & alireza akbarzadeh