28283

استفاده از روش استخراج الكتروغشايي به منظور اندازه¬گيري فتالات¬ها در نمونه¬هاي آرايشي و بهداشتي و جداسازي انانتيومرهاي داروي تامسولوسين با دستگاه كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا

كارشناسي ارشد

شيمي-شيمي تجزيه

1397

1400/08/23

افسانه ملاحسيني

افسانه ملاحسيني

شيمي

ﻓﺘﺎﻻت اﺳﺘﺮﻫﺎ، با نام عمومي فتالات¬ها به عنوان نرم كننده پلاستيك¬، در ساختار بسياري از محصولات پليمري كاربرد دارند. با توجه به توليد و استفاده فراوان از اين مواد شيميايي، خطراتي مزمن، انسان و محيط زيست را تهديد مي¬كند. بنابراين جداسازي و اندازه‌گيري مقادير ناچيز آن‌ها مورد توجه قرار گرفته است. جهت استخراج بيس (2- اتيل هگزيل) فتالات و دي بوتيل فتالات و همچنين انانتيومرهاي داروي تامسولوسين از روش‌ استخراج الكتروغشايي/ كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا، استفاده شده است. در اين پايان نامه براي جداسازي فتالات¬ها از غشا آبگريز (PAN/PDMS/TiO2) الكتروريسي شده استفاده شد. در فرآيند استخراج فتالات¬ها فاكتورهاي pH، ولتاژ، زمان و سرعت همزدن به روش يك متغير در يك زمان، مورد بررسي قرار گرفتند. در ادامه تحت شرايط بهينه گستره خطي فتالات¬ها در چهار بافت آرايشي و بهداشتي، كرم ضد آفتاب در بازه 1000-10 نانوگرم بر ميلي¬ليتر، نمونه كرم دست 1000-50 نانوگرم بر ميلي‌ليتر، اسپري خوشبو كننده بدن 1000-50 نانوگرم بر ميلي‌ليتر و لاك ناخن 5000-30 نانوگرم بر ميلي‌ليتر حاصل گرديد. همچنين ميزان حد تشخيص 54/1- 54/14 نانوگرم بر ميلي¬ليتر، حد تعيين 14/5- 47/48 نانوگرم بر ميلي¬ليتر و درصد بازيابي‌هاي نسبي براي چهار بافت مختلف در محدوده 37/92-47/107 درصد تخمين زده ¬شدند. امروزه كايراليته در صنايع دارويي مورد توجه زيادي قرار گرفته است، زيرا داروها معمولاً مخلوطي از دو فرم انانتيومري به مقادير 50:50 در يك محلول مي‌باشند، كه از نظر تئوري يكي از دو انانتيومر فعال است و ديگري ممكن است در ايجاد اثرات جانبي دارو نقش داشته باشد؛ در اين پايان‌نامه براي جداسازي انانتيومرهاي داروي تامسولوسين، از غشا هسته- پوسته كايرال¬گزين استفاده شد. انانتيومر R داروي تامسولوسين خاصيت درماني داشته و انانتيومر S آن باعث ايجاد عوارض جانبي دارو مي‌گردد؛ بنابراين، استخراج و اندازه‌گيري آن‌ها از اهميت ويژه‌اي برخوردار است. غشاي تهيه شده نسبت به انانتيومر S گزينش‌پذير بود. جهت استخراج انانتيومرهاي داروي تامسولوسين نيز عوامل گوناگوني همانند ولتاژ، زمان و سرعت همزدن به روش يك متغير در يك زمان بهينه شدند. منحني‌هاي كاليبراسيون در محدوده 5-100 نانوگرم بر ميلي‌ليتر خطي بود. حد تشخيص روش در محدوده 32/0 نانوگرم بر ميلي¬ليتر، حد تعيين در محدوده1 نانوگرم بر ميلي¬ليتر، انحراف استاندارد نسبي در محدوده 7-3 درصد و همچنين درصد بازيابي نسبي در محدوده 109-99درصد محاسبه گرديد. درصد نسبي جداسازي براي انانتيومر R، 95 درصد و براي انانتيومر S، 5 درصد بود.

1402/02/30

Extraction and Determination of Dibutyl Phthalate and Diethyl Hexyl Phthalate in Cosmetic Samples by Electro-Membrane Extraction Coupled with HPLC & Separation of Tamsulosin Enantiomers by Electro-Membrane Extraction Followed by HPLC

11/14/2022 12:00:00 AM

Phthalates, commonly known as plastic softeners, are used in the structure of many polymer products. Due to the abundant production and use of these chemicals, chronic hazards threaten humans and the environment. Therefore, their separation and detection of trace amounts have been considered. In this work, a high-efficiency electro-membrane extraction/liquid chromatography method has been employed to extract bis (2-Ethylhexyl) phthalate and dibutyl phthalate as well as enantiomers of tamsulosin. Here, electrospun hydrophobic membrane (PAN / PDMS / TiO2) was applied to separate phthalates. In the phthalate extraction process, the effects of pH, voltage, time, and stirring speed were studied by one variable at a time method. Then under the optimal conditions, the linear range of phthalates in four cosmetic tissues was obtained Samples of sunscreen, hand cream, body deodorant spray, and nail polish were linear in the range of 10-1000 ng ml-1, 50-1000 ng ml-1, 50-1000 ng ml-1, 30-5000 ng ml-1, respectively. The limit of detection and limit of quantitation were calculated 1.54-14.54 ng ml-1 and 48.47-54 ng ml-1, respectively. The repeatability for four different tissues was estimated at 92.37-107.47%. Today, chirality has received a great deal of attention in the pharmaceutical industry, as drugs are usually a mixture of two enantiomeric forms at 50:50 in one solution. Theoretically, one of the two enantiomers is active and the other one may play a role in causing side effects of drugs. In this thesis, a chiral selector core-shell membrane was used to separate the enantiomers of tamsulosin. R enantiomer of tamsulosin has therapeutic properties and its S enantiomer causes side effects; therefore, their extraction and determination are vital. The prepared membrane was selective for S form. In order to extract the enantiomers of tamsulosin, various parameters such as voltage, time, and stirring speed were optimized by one variable at a time. Calibration curves were linear in the range of 5-100 ng ml-1. The detection limit of this method was in the range of 1 ng ml-1. The relative standard deviation (RSD) was in the range of 3-7% and also the recovery was in the range of 109-99%. The efficiency of separation was 95% and 5% for R and S forms, respectively.

بيس (2-اتيل هگزيل) فتالات , دي بوتيل فتالات , انانتيومر , تامسولوسين , استخراج الكتروغشايي , كروماتوگرافي مايع با كارايي بالا

Bis (2-Ethylhexyl) phthalate , dibutyl phthalate , enantiomer , tamsulosin , electroextraction , high-performance liquid chromatography

melika karimian

afsaneh mollahosseini