30102

بررسي پارامترهاي موثر بر سنتز و مشخصه¬يابي الياف متخلخل آلومينايي به روش الكتروريسي

كارشناسي ارشد

مهندسي مواد و متالورژي گرايش سراميك

1400

1402/07/05

دكتر حسين سرپولكي و دكتر هاجر قنبري

مهندسي مواد و متالورژي

تهيه و كاربري الياف متخلخل آلومينايي، به عنوان يكي از الياف غيرآلي پركاربرد، توجه زيادي در دهه¬هاي اخير به خود جلب كرده¬اند. به علت كاربرد در پايه¬كاتاليزگرها، جاذب¬¬هاي آلاينده، نسوز¬ها، ديرگدازها و عايق-هاي صوتي و حرارتي، حجم قابل¬توجهي از پژوهش¬هاي انجام شده در زمينه¬ سراميك¬هاي مهندسي، به ساخت اين الياف مربوط است. در اين پروژه، پس از مشخصه¬يابي يك نمونه خارجي الياف، با رويكرد بررسي پارامترهاي موثر، الياف متخلخل آلومينايي به روش الكتروريسي سنتز و مشخصه¬يابي شد. در مرحله اول، محلول پليمري پايه از جنس PVA و PVP، هر يك با غلظت¬هاي (4، 6، 8 و 10%) و در ولتاژهاي متناسب با غلظت پليمر، الكتروريسي شدند. با توجه به تصاوير ميكروسكوپ نوري، محلول PVA با محدوده غلظت 6 تا 8% وزني به عنوان محلول پليمري پايه بهينه انتخاب شد. در مرحله دوم، محلول نمك 10 و 20% وزني Al(NO3)3.9H2O و سوسپانسيون بوهميت 17% وزني، به عنوان پيش¬ماده حاوي آلومينيوم¬، در نسبت¬هاي مختلف پيش¬ماده به پليمر، به محلول پايه اضافه و محلول/سوسپانسيون حاصل، الكتروريسي¬ شد و تحت عمليات حرارتي قرار گرفت. پيوستگي ذرات در الياف، در دماي ℃550، در نسبت بوهميت به PVA دو، با سطح ويژه m^2⁄g298، در مقايسه با نسبت سه، با سطح ويژه m^2⁄g279، كمتر بود. با توجه به نتايج مشخصه¬يابي، تا دماي ℃950، پليمر از الياف خارج نمي¬شود و حضور بوهميت موجب به تاخير افتادن خروج PVA از الياف مي¬شود. به منظور پايدارسازي فازهاي انتقالي، از TEOS و سل سيليكا، به عنوان پيش¬ماده حاوي سيليسيوم، استفاده شد. سوسپانسيون نهايي الكتروريسي شد و در سه دماي 550، 750 و ℃950، تحت عمليات حرارتي قرار گرفت. در دماي ℃950، در نبود سيليسيوم در تركيب، فاز دلتا آلومينا و در حضور آن، فاز گاما آلومينا پايدار است. هرچند تصاوير الكترون ثانويه تغيير ريزساختاري قابل¬توجهي را در الياف، حين افزايش دما نشان نداد، تصاوير نقشه توزيع عناصر نيز، گواه باقي¬ماندن اتم كربن تا دماي ℃950 بود. با توجه مشخصه¬يابي¬ انجام¬شده، در پايان عمليات حرارتي در ℃950، مخلوطي از پايه آلوميناي انتقالي، فازي از سيليس و يك تركيب كربن¬دار ايجاد شد.

1402/08/03

Investigation on Effective Parameters on Synthesis & Characterization of Alumina Porous Fibers by Electrospinning Method

9/26/2024 12:00:00 AM

Preparation and use of porous alumina fibers, as one of the most widely used inorganic fibers, have attracted a lot of attention in recent decades. Due to their application as catalyst-supports, pollutant adsorbents, refractories, and acoustic and thermal insulations, a significant part of research done in the field of engineering ceramics is related to the production of these fibers. In this project, after characterization of a foreign sample with the approach of examining the synthesis parameters, porous alumina fibers were synthesized by electrospinning and then characterized. In the first step, the basic polymer solution of PVA and PVP, with concentrations of 4, 6, 8, and 10wt% were electrospinned at suitable voltages. According to the OM images, PVA solution with the concentration range of 6 - 8wt% was selected as optimal basic polymer solution. In the second stage, 10 and 20wt% Al(NO3)3.9H2O solution and 17wt% Boehmite gel, as aluminium precursors, in different ratios of precursor to polymer, were added to the basic solution and the resulting solution/suspension, was electrospinned and heat-treated. The Continuity of fibers calcined at 550 °C in Boehmite:PVA ratio of 2 (with surface area of 298 m2/g) was less than the one with ratio of 3 (with surface area of 279 m2/g). According to the characterization results, the polymer removal doesn’t occur until 950 °C and Boehmite causes a delay in PVA removal. TEOS and silica sol were used as stabilizers of Alumina metastable phase. In addition, in the absence of Si in the composition, the delta alumina phase is stable and in its presence, the gamma alumina phase is stable at this temperature. Although the SEM micrographs didn’t show a significant microstructure change with the increase in temperature, the element distribution maps indicated the presence of Carbon up to 950 °C. After the heat-treatment at 950 °C, A transition alumina-based composite containing silica and carbon was formed.

الياف متخلخل آلومينايي , الكتروريسي سل-ژل , پلي¬وينيل¬الكل , بوهميت , آلوميناي انتقالي

Porous alumina fibers , sol-gel electrospinning , PVA , Boehmite , transition alumina

Seyyed Masih Madani

Seyyed Mohammad Mirkazemi, Parvin Alizadeh