33348

توسعه غشا‌هاي درج پليمري براي استخراج انتخابي تركيبات فلوروكينولون

كارشناسي ارشد

شيمي تجزيه

1401

1403/11/28

دكتر افسانه ملاحسيني

/

شيمي

غشاهاي به كار برده شده در استخراج الكتروغشايي عمدتا غشاهاي مايع حمايت شده (SLM) مي‌باشند كه داراي معايبي از جمله نشت حلال به درون فاز‌هاي دهنده و پذيرنده، تبخير حلال، كاهش نيروي موئينگي، پيچيدگي و زمان بر بودن فرآيند ساخت مواجه‌اند كه عملكرد كلي فرآيند را تحت تأثير قرار مي‌دهند. غشاهاي درج پليمري با محبوس كردن حامل درون شبكه پليمري، سبب بهبود معايب ذكر شده مي‌شوند و مي‌توانند جايگزيني مناسب براي غشاهاي مايع حمايت شده باشند. هدف پايان نامه حاضر توسعه غشاهاي درج پليمري براي استخراح تركيبات فلوروكينولون مي‌باشد. در كار حاضر، غشاي درج پليمري (PIM) شامل 57 درصد سلولز تري‌استات (CTA) به عنوان پليمر پايه، 5 درصد نانوذرات اكسيد روي عامل‌دار شده با تيوگليكوليك اسيد (FZnO) به عنوان حامل و 38 درصد دي‌اكتيل فتالات (DOP) به عنوان نرم‌كننده تهيه شد. پس از مشخصه‌يابي، از غشاي تهيه شده جهت استخراج الكتروغشايي تركيبات فلوروكينولون استفاده شد. سيپروفلوكساسين و انروفلوكساسين به عنوان گونه‌هاي هدف و موكسي‌فلوكساسين به عنوان استاندارد داخلي انتخاب شدند. بهينه‌سازي فرايند استخراج براي چهار متغير ولتاژ اعمالي، زمان استخراج، pH فاز دهنده و pH فاز پذيرنده به روش طراحي آزمايش با مدل مركب مركزي انجام شد. شرايط بهينه به‌دست آمده ولتاژ 151، زمان استخراج 9 دقيقه pH فاز دهنده 3.4 و pH فاز پذيرنده 5.6 بود. در شرايط بهينه، اين روش محدوده خطي 0.01 تا 100 ميكروگرم بر ميلي‌ليتر را براي سيپروفلوكساسين و 0.02 تا 80 ميكروگرم بر ميلي‌ليتر را براي انروفلوكساسين پوشش داده است. حد تشخيص (LOD) براي سيپروفلوكساسين و انرو فلوكساسين به ترتيب برابر 0.002 و 0.004 ميكروگرم بر ميلي‌ليتر به‌دست آمد. همچنين، حد تعيين كمي (LOQ) براي سيپروفلوكساسين و انرو فلوكساسين به ترتيب 0.006 و 0.012 ميكروگرم بر ميلي‌ليتر تعيين شد. بررسي تكرارپذيري نشان داد كه انحراف استاندارد نسبي (RSD) براي يك غشا در يك براي سيپروفلوكساسين و انروفلوكساسين به ترتيب برابر 4.3 و 4.6 بود همچنين RSD براي غشاهاي مختلف نسبت به سيپروفلوكساسين 5.9 و نسبت به انروفلوكساسين 7.1 به‌دست آمد. ميزان بازيابي استخراج سيپروفولكساسين و انروفلوكساسين به ترتيب 50 درصد و 56 درصد بود. بازيابي نسبي براي سيپروفلوكساسين و انروفلوكساسين به ترتيب 93 درصد و 90 درصد گزارش شد. با توجه به نتايج به‌دست آمده اين روش كارايي بالايي در تعيين فلوروكينولون‌ها در نمونه‌هاي پساب شركت دارويي نشان داده و با ارائه پاك‌سازي مؤثر نمونه‌ها، مي‌تواند به عنوان روشي مناسب براي آناليز اين تركيبات مورد استفاده قرار گيرد.

1404/02/17

Development of Polymer Inclusion Membranes for selective Extraction of Fluoroquinolone Compounds

2/16/2026 12:00:00 AM

The membranes utilized in electromembrane extraction are primarily supported liquid membranes (SLM). However, these membranes have several disadvantages, including solvent leakage into both the donor and acceptor phases, solvent evaporation, reduced capillary forces, complexity, and a time-consuming fabrication process. These factors can negatively impact the overall performance of the extraction process. Polymer-inclusion membranes effectively mitigate the aforementioned drawbacks by encapsulating the carrier within a polymer matrix. This approach presents a viable alternative to supported liquid membranes, enhancing their performance and application potential. This thesis focuses on developing a polymer-inclusion membrane for the extraction of fluoroquinolone compounds. In the current study, we developed a polymer-inclusion membrane (PIM) composed of 57% cellulose triacetate (CTA) as the base polymer, 5% zinc oxide nanoparticles functionalized with thioglycolic acid (FZnO) as the carrier, and 38% dioctyl phthalate (DOP) as the plasticizer. After characterization, the prepared membrane was utilized for the electromembrane extraction of fluoroquinolone compounds. Ciprofloxacin and enrofloxacin were chosen as target analytes, while moxifloxacin served as the internal standard. The extraction process was optimized for four variables: applied voltage, extraction time, donor phase pH, and acceptor phase pH, using a design of experiments approach with a central composite model. The optimal conditions identified were an applied voltage of 151 volts, an extraction time of 9 minutes, a donor phase pH of 3.4, and an acceptor phase pH of 5.6. Under optimal conditions, this method covered the linear range of 0.01 to 100 μg/mL for ciprofloxacin and 0.02 to 80 μg/mL for enrofloxacin. The limit of detection (LOD) for ciprofloxacin and enrofloxacin was 0.002 and 0.004 μg/mL, respectively. Also, the limit of quantification (LOQ) for ciprofloxacin and enrofloxacin was determined to be 0.006 and 0.012 μg/mL, respectively. The repeatability study showed that the relative standard deviation (RSD) for one membrane in one for ciprofloxacin and enrofloxacin was 4.3 and 4.6, respectively. Also, the RSD for different membranes was 5.9 for ciprofloxacin and 1.7 for enrofloxacin. The extraction recovery of ciprofloxacin and enrofloxacin was 50% and 56%, respectively. The relative recovery for ciprofloxacin and enrofloxacin was reported to be 93% and 90%, respectively. The findings indicate that this method demonstrates a high level of efficacy in identifying fluoroquinolones in wastewater samples from pharmaceutical companies. Furthermore, its capability to provide effective sample cleanup makes it a robust and appropriate technique for the analysis of these compounds.

استخراج الكتروغشايي , غشاي درج پليمري , فلوروكينولون , طراحي آزمايش

Electromembrane extraction , Polymer inclusion membrane , Fluoroquinolone , Experimental design

Saeed Damiri

Dr. Afsaneh Mollahosseini