3686

3686

اندازه گيري آفت كش هاي آلي كلردار در آب آشاميدني ،آبهاي سطحي و زيرزميني با روش ميكرواستخراج با فاز جامد و كروماتوگرافي گازي با دتكتور ربايش الكترون

كارشناسي ارشد

شيمي - شيمي تجزيه

بهمن 1383

1383

دكتر يعقوب اسدي قشلاق , دكتر سيد محمد رضا ميلاني حسيني

09

آفت كش ها بطور وسيعي در كشاورزي بكار مي روند و بقاياي آنها موجب آلودگي آبهاي سطحي و زيرزميني مي شود .تجزيه كيفي و كمي آفت كش ها در نمونه هاي آبي معمولا بروش استخراج مايع _مايع LLE استخراج با فاز جامد (SPE ) ميكرو استخراج با فاز جامد (SPME )يا ميكرو استخراج با فاز مايع LPME ) به عنوان روشهاي آماده سازي نمونه ،همراه با روشهاي كروماتوگرافي گازي (GC ) و كروماتوگرافي مايع (LC ) انجام مي شود .در اين كار تحقيقاتي ،دو روش SPME و LPME تركيب شده و روش جديدي با عنوان ميكرو استخراج با فاز مايع -جامد ( (LSPME ) ارائه گرديده است .عمده ترين مزيت LSPME نسبت به SPME افزايش ميزان استخراج و به تبع آن افزايش حساسيت مي باشد .همچنين مهم ترين مزيت هاي LSPME نسبت LPME عدم افتادن قطره ( در نتيجه استفاده از سرعت بالاي هم زن )سطح نمايش بالا ،اقزايش حساسيت ،مصرف كمتر حلال (حداقل 10 برابر كمتر از LPME متداول ) و عدم وجود Needle discrimination براي تركيبات با تقطه جوش بالا مي توان نام برد . از مغز مداد فعال شده ( mm) ٣ / ٠ (OD به عنوان فاز جامد و از پارادي ايزوپروپيل بنرن بعنوان فاز مايع LSPME استفاده شده است .اثر پارامترهاي مختلف مورد بررسي قرار گرفت كه شرايط بهينه باين پارامترها عبارتند از :سرعت هم زدن m ١٢٠٠ ،مقدار نمك 8 درصد ،زمان استخراج 45 دقيقه ،زمان واجذب 4/5 دقيقه و دماي واجذب °C ٣٢٠ مي باشد . تحت شرايط بهينه LSPME ،آفت كش هاي موجود درآب در غلظت هاي در حد g/mL ٢ / ٧ - ٦ / ٠ بوسيله كروماتوگراف گازي با آشكار ساز ربايش الكترون (GC-ECD ) قابل تشخيص مي باشند . منحني هاي معيارگري در محدوده pg/mL ٢٠٠٠٠ - ١٠ خطي بوده و انحراف معيار براي پنج تكرار بين ٩ / ١١ - ١ / 5 % ميباشد . نتايج نشان مي دهد LSPME-GC-ECD تكنيك استخراجي موثري براي آناليز آفت كش ها در نمونه هاي حقيقي مانند آب آشاميدني ،آب چاه و آب كشاورزي مي باشد .