5583

5583

اندازه گيري تركيباتBTEXدر آب به روش ميكرواستخراج فاز مايع و كروماتوگرافي گازي

كارشناسي ارشد

شيمي

1385

1385

دكتر محمد قربان دكامين

چكيده در حال حاضر ب ا توجه به پيشرفتهايي كه در دستگاه هاي تجزيه اي روي داده است ، حجم آناليت مورد نياز در اين دستگاه ها تا حد ميكرو ليتر كاهش يافته است . بنابراين بكار بردن روشهاي كلاسيك مانند استخراج مايع مايع معمولي در آماده سازي نمونه سبب اتلاف وقت شده ، مقدار مصرف حلالهاي آلي با درجه خلوص بالا را كه اكثرا گران قيمت و سمي هستند افزايش مي دهد ، همچنين به علت تعدد مراحل ميزان خطا را افزايش داده و در نهايت با توجه به حجم بسيار كم مورد نياز روشهاي جديد آناليز سبب رقت نامطلوب آناليت مي گردند . با در نظر گرفتن ا ين نكات امروزه روشهاي جديد در آماده سازي نمونه بسيار مورد توجه بوده است . مزيت اصلي اين روشها سرعت زياد و ناچيز بودن حجم حلال مصرفي مي باشد. بر اين اساس در اين كار تحقيقاتي از دو نوع مختلف ميكرو استخراج حلال در آماده سازي نمونه قبل از تزريق آن به دستگاه كرو ماتوگراف گازي استفاده شده است . در كار اول بنزن ، تولوئن ، توسط قطره منفرد آويخته از نوك سوزن يك ميكرو سرنگ ، (BTEXs) اتيل بنزن و زايلن ه ا استخراج شده و به دستگاه كروماتوگرافگازي با آشكارساز يونش شعلهاي تزريق شدند 0 ميكروليتر سيكلوپنتان به مدت / اين جداسازي در شرايط بهينه شامل استفاده از ق طره 9 ١٢٠٠ به همزده rpm زمان 20 دقيقه استخراج در 5 ميلي ليتر از محلول نمونه اي كه با سرعت مي شد صورت گرفته است كه بطور كامل در فصل هاي 3و 4 توضيح داده شده است . اين روش ساده، سريع، ارزان و تقريبا فاقد حلال آلي است. ابتدا توسط فاز جامد از محلول (OPPs) دركار تحقيقاتي دوم آفت كش هاي آلي فسفر دار آبي نمونه استخراج شده و سپس با استفاده از تكنيك ميكرو استخراج مايع ‐ مايع پخشي و دستگاه كروماتوگرافي گازي با استفاده ازآشكارساز فتومتر شعلهاي اندازه گيري شدند.در اينجا با استفاده از ميكرو استخراج مايع ‐ مايع پخشي كه يك روش جديد در استخراج است قبل از تزريق به مقدار زيادي تغليظ مي شوند. GC به دستگاه روش جديد ميكرو استخراج ميكرواستخراج مايع ‐ مايع پخشي در عين سادگي ، سرعت ، راندمان و فاكتور تغليظ بالايي دارد . در اين روش از مخلوط چند ميكرو ليتر از يك حلال استخراج كننده با يك ميلي ليتر از حلال پخش كننده براي استخراج استفاده شده است . مزيت ديگر اين تكنيك سازگاري آن با روشهاي مختلف آناليز دستگاهي است . در اين بررسي از تركيب اين روش و استخراج با فاز جامد براي كاهش اثر بافت نمونه و افزايش قابل توجه در فاكتور غني سازي به استفاده شده است. OPPs منظور آناليز مقادير فوق االعاده جزئي